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57960-19-7/滅螨醌的含量測定及應用

背景及概述[1][2]

滅螨醌(Acequinocyl)學名2-(乙酰氧基)3-十二烷基-1,4-萘醌,純品為淡黃色粉狀固體,滅螨醌是一種重要的合成殺螨劑農藥,是用來控制虱類、螨類和其它無脊椎動物的殺蟲劑。其作為一種觸殺性殺螨劑.無內吸活性,廣泛用于果樹如梨、桃、柑橘、黃瓜、蔬菜、葡萄,用于防治螨類危害,由于滅螨醌具有高效、低毒、廣譜和生物降解性等特性,在國際上廣泛使用。

含量測定[1]

一種利用高效液相色譜儀測定滅螨醌和羥基滅螨醌的方法,包括如下步驟:將樣品中可食部分切碎,搗碎,然后混勻,準確稱取精確到0.01g 的樣品于100mL離心管中,加入體積比為1:1的正己烷和乙酸乙酯,用高速組織搗碎機在11500-12000r/min的轉速下,均漿提取1-2min,加入無水硫酸鈉,再均漿提取1-2min,在3500-4000r/min的轉速下離心5-7mim,取上清液加入到50 mL梨形瓶中,在38-40℃水浴旋轉濃縮至微干,加入的體積比為1:1的正己烷和乙酸乙酯,超聲30s-35s充分溶解得到樣品;

加樣前先用體積比為1:1的正己烷和乙酸乙酯預淋洗萃取柱,然后從上述梨形瓶中取提取液轉移到凈化柱上,再用體積比為1:1的正己烷和乙酸乙酯混合液洗滌梨形瓶并轉移入萃取柱,轉入流速為1.5-2mL/min,收集全部流出液;于38-40℃水浴氮吹干;用流動相溶解并定容到1-2mL,經0.45μm 濾膜過濾,濾液作為待測樣液;按色譜條件利用高效液相色譜儀進行測定;如溶液色譜圖在14.5-16min之間出現波峰,則樣品中含有羥基滅螨醌,如溶液色譜圖在17.5-19min之間出現波峰,則樣品中含有滅螨醌;

其中,色譜條件為:

色譜柱:ZORBAX SB-C18色譜柱 (250mm×4.6mm,10μm ),柱溫室溫25℃,進樣量20μL;

流動相:乙腈:0.1%磷酸=90:10(體積比),流速1.0mL/min,等度洗脫;

檢測器:二極管陣列檢測器,檢測波長250nm,采用色譜峰的保留時間定性,外標法定量。

圖1為滅螨醌和羥基滅螨醌的紫外光譜圖。

滅螨醌的含量測定及應用

應用[2-3]

CN201711204474.8涉及一種防治楊樹天牛蟲害的藥膏,具體涉及一種含有滅螨醌與煙嘧磺隆的藥膏,屬于農藥及其制劑領域。一種含有滅螨醌與煙嘧磺隆的藥膏,其特征在于:所述藥膏由滅螨醌、煙嘧磺隆和助劑混配而成,其中滅螨醌占所述藥膏總重量的重量百分比為0.1~50%,煙嘧磺隆占所述藥膏總重量的重量百分比為0.1~50%,其余是助劑。優選的,所述滅螨醌、煙嘧磺的重量配比為1:4、1:7、7:1、4:1。本發明含有滅螨醌與煙嘧磺隆的藥膏,該藥膏用于防治楊樹天牛蟲害,持效期長,對環境污染小,施藥簡便。

CN201210218225.5公開了一種含滅螨醌的高效農藥組合物,含有活性成分A與活性成分B的農藥組合物,活性成分A選自滅螨醌,活性成分B選自以下任意一種化合物:阿維菌素、甲氰菊酯、聯苯菊酯,且活性成分A與活性成分B的重量比為1︰60~80︰1。本發明組合物可防治多種害蟲,并具有明顯的增效作用,擴大了殺蟲譜,并且可減少農藥用藥量,降低農藥在作物上的殘留量,減輕環境污染。

主要參考資料

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201410123413.9 一種利用高效液相色譜儀測定滅螨醌和羥基滅螨醌的方法

[2] CN201711204474.8一種含有滅螨醌與煙嘧磺隆的藥膏

[3] CN201210218225.5一種含滅螨醌的高效農藥組合物