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578-58-5 / 鄰甲基苯甲醚的制備

概述[1]

鄰甲基苯甲醚(OM)傳統的合成方法是采用鄰甲基苯酚(OC)和氯甲烷或硫酸二甲酯(DMS)反應制得。由于氯甲烷和DMS有毒,且產物含酸而腐蝕設備,因此限制了其應用。此外,也可以用甲醇作甲基化試劑合成OM,但由于甲醇活性不理想而未能得到推廣。碳酸二甲酯(DMC)是近年來新興的一種綠色化學品,由于其分子中含有甲基、甲氧基和羰基等活性基團,因此在有機合成中作為DMS、氯甲烷和光氣等傳統試劑的替代品而得到了廣泛的應用。

應用[1]

鄰甲基苯甲醚(OM)是一種重要的醫藥、農藥中間體,也是合成壓敏、熱敏染料的重要原料,在油脂抗氧化劑、塑料加工穩定劑以及食用香料等方面有著廣泛的應用。

制備[2]

鄰甲基苯甲醚制備如下:

1)催化劑的制備過程如下:將摩爾硅鋁比為20的HZSM-5分子篩120克與60克硅藻土、100克包含重量百分比為20%的二氧化硅的硅溶膠混合,加入適量的10%稀硝酸作為助擠劑擠條成型。120℃烘干,500℃焙燒10小時。將上述催化劑切成1-3mm制得柱狀催化劑母體A0。將20克的母體催化劑A0加入50ml重量含量10%的硝酸水溶液,30℃浸泡4小時。120℃烘干,550℃焙燒10小時制得A1。將20克A1在100%水蒸氣氣氛中進行水蒸氣處理10小時,處理溫度為550℃,550℃焙燒3小時制得A2,將20克的A2樣品采用濃度為0.18重量%的硝酸鈣水溶液浸漬24小時,120℃烘干,600℃焙燒3小時,催化劑中氧化鈣重量百分比為0.1%,制得催化劑A,其中分子篩含量為60%。

2)以鄰甲酚和甲醇為原料通過醚化反應生產鄰甲基苯甲醚:將制得的催化劑,在固定床反應裝置上進行鄰甲酚甲醇醚化反應。原料鄰甲酚、甲醇及水蒸氣經預熱進入反應器進行反應,反應產物在線色譜分析。氣相色譜為安捷倫7890A,色譜柱為環糊精柱30mX0.25mmX0.25μm。色譜分析條件:柱溫:初溫150℃,停留15分鐘,10℃/分鐘升溫速率升至180℃,恒溫5.3分鐘;載氣為高純氮氣,柱前壓:6.5pisa,柱流速12.6cm/sec。反應催化劑裝填量為20.0克,重量空速0.5-20小時,反應溫度250-500℃,稀釋氣為水蒸氣,稀釋氣與鄰甲酚的摩爾比為0.5-20.原料鄰甲酚與甲醇的摩爾比為1∶10至1∶3。

主要參考資料

[1] KOAc/NaY催化合成鄰甲基苯甲醚

[2] CN201710595153.9醚化催化劑的制備方法以及生產鄰甲基苯甲醚的方法