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【背景及概況】[1][3]
稀土化合物的純度直接決定材料的特殊性能,不同潔凈度的稀土材料可以制備出不同性能要求的陶瓷材料、熒光材料、電子材料等。目前,隨著稀土提煉技術的發(fā)展,潔凈稀土化合物呈現出良好的市場前景,高性能稀土材料的制備對潔凈稀土化合物提出了更高要求。
硝酸鋱英文名稱為terbium(3+),trinitrate,pentahydrate,CAS號為57584-27-7,分子式為H10N3O14Tb,分子量:435.01600;PSA:252.79000;LogP:0.53080。熔點89.3ºC。如果吸入,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫(yī);如果眼晴接觸,應分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫(yī);如果食入,立即漱口,禁止催吐,應立即就醫(yī)。對保護施救者的忠告如下:將患者轉移到安全的場所,咨詢醫(yī)生,如果條件允許請出示此化學品安全技術說明書給到現場的醫(yī)生看。若泄露,小量泄漏盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中,用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并轉移至安全場所,禁止沖入下水道;若大量泄漏,構筑圍堤或挖坑收容,封閉排水管道,用泡沫覆蓋,抑制蒸發(fā),用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內,回收或運至廢物處理場所處置。
【特性】[2]
硝酸鋱為無色單斜系晶體。熔點893℃,過高溫度分解。能溶于水、乙醇、丙酮和酯類中。可被磷酸三丁酯萃入有機溶劑相中。其無水鹽易溶于無水胺、腈和其他極性有機溶劑中。
【生產工藝】 [2]
將金屬鋱溶于硝酸,或由Tb(OH)3與硝酸反應,從水溶液中可結晶出其水合物。由Tb2O3與液態(tài)N2O4反應可得無水物。
【應用】[2][3]
硝酸鋱曾用于稀土元素的分級結晶分離工作中,還可用于制備稀土元素配合物等。應用舉例如下:
1. 硝酸鋱與1,1,1′,1′-四(吡啶-2-羧酸酯基)聯(lián)三甲基丙烷配合物:稀土離子具有獨特的電子結構和成鍵特征, 配位數高且多變,因而稀土配合物能表現出獨特的光、電、磁性質。目前, 設計和合成含有稀土離子的功能配合物作為發(fā)光分子器件和熒光探針是配位化學和超分子化學等研究領域的熱點課題。一種新穎的四足配體1,1,1′,1′-四(吡啶-2-羧酸酯基)聯(lián)三甲基丙烷(L)及其Tb的配合物。元素分析結果表明配體與稀土離子形成1∶1型配合物;由配合物的紅外光譜推測在配合物中配體L4條側鏈上的吡啶羧酸酯端基同時以吡啶氮原子和羰基氧原子與Tb3+配位,骨架醚氧原子未參與配位,部分硝酸根離子以雙齒形式與Tb3+結合;摩爾電導和熱分析結果表明,配合物的組成為[Tb L(NO3)](NO3)2·2H2O;在紫外光激發(fā)下,配合物發(fā)出較強的Tb3+特征熒光;配合物中Tb3+5D4能級的熒光壽命較長。
2. 一種氧化鋱組裝碳納 米管復合材料的制備方法,包括如下步驟:
1)氧化鋱溶于濃硝酸中,制備硝酸鋱晶體,室溫下,硝酸鋱晶體與濃硝酸混合,加入碳納米管,超聲分散,在120~140℃的油浴中回流3~8小時,當被回流的混合物溫度降到室溫時,用濃度為15~70mol/l的堿溶液進行滴定,至溶液的pH值為8~10,濾膜過濾,濾出物用去離子水多次洗滌后,進一步在 60~100℃下干燥5~12小時,獲得氫氧化鋱組裝的碳納米管;
2)將步驟1)獲得的氫氧化鋱組裝的碳納米管在惰性氣氛中,從室溫升至250℃,在250℃保持1~2小時后,再升溫至400~700℃,保持0.5~3 小時,在惰性氣氛下冷卻至室溫,即為三氧化二鋱組裝的碳納米管復合材料。
其中所述的硝酸鋱晶體與濃硝酸在400~800轉/分鐘的轉速下攪拌混合;所述的堿溶液包括氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀等可溶性堿中的一種或其混合物;所述的堿溶液優(yōu)選氨水;所述的碳納米管的平均管徑為20~40nm的多壁碳納米管;所述的硝酸鋱晶體的摩爾數與濃硝酸的體積比為:1~3mol/L;所述的硝酸鋱晶體與碳納米管的質量比為:2~4∶1;所用的濾膜濾孔直徑范圍是0.4~1.2μm;所述的惰性氣氛為氮氣,氬氣或氖氣中的一種或幾種,惰性氣體的流量為 0.5~5升/分鐘,升溫速度為3~10℃/分鐘。
【參考文獻】
[1]申泮文,王積濤 主編.化合物詞典.上海:上海辭書出版社.2002.
[2]蔣維, 唐瑜,徐麗,等. 硝酸鋱與 1,1,1′,1′-四(吡啶-2-羧酸酯基)聯(lián)三甲基丙烷配合物的合成、表征及熒光性質[J]. 無機化學學報, 2006,22(9):1690-1694.
[3]曹慧群;朱美芳;李耀剛.一種氧化鋱組裝碳納米管復合材料的制備方法. CN200510025140.5,申請日2005-04-1