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552-41-0 / 丹皮酚的含量測(cè)定

丹皮酚為白色或微黃色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末;有特異臭,味微辣。丹皮酚在甲醇或乙醇中易溶,在熱水中溶解,在水中不溶。

熔點(diǎn):丹皮酚的熔點(diǎn)(中國(guó)藥典2000年版二部附錄ⅥC)為48~51℃。

丹皮酚的含量測(cè)定

鑒別

(1)取本品約5mg,加乙醇1ml溶解后,加重氮苯磺酸試液0.5ml,搖勻,加碳酸氫鈉試液1滴,漸顯橙紅色。

(2)取本品加乙醇溶解,制成每1ml中約含5μg的溶液,照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅳ A)測(cè)定,在314nm和274nm的波長(zhǎng)處有最大吸收,在295nm和244nm的波長(zhǎng)處有最小吸收。

(3)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品主峰的保留時(shí)間應(yīng)與丹皮酚對(duì)照品峰的保留時(shí)間一致。

檢查

乙醇溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后,溶液應(yīng)澄清,無(wú)色;如顯渾濁,與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(中國(guó)藥典2000年版二部附錄ⅨB)比較,不得更濃;如顯色,與棕紅色2號(hào)或橙紅色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(中國(guó)藥典2000年版二部附錄ⅨA第一法)比較,不得更深。

氯化物取本品0.5g,加水30ml,加熱溶解后,冷卻,加稀硝酸10ml,濾過(guò),取濾液,依法檢查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄ⅧA),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.01%)。

硫酸鹽取本品1g,加水25ml,振搖10分鐘,濾過(guò),取濾液,依法檢查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄ⅧB(niǎo)),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.03%)。

有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄V D)試驗(yàn)。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇椝/FONT>(50:50)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為275nm。理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。取本品,加甲醇制成每lml中含2mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加甲醇制成每lml中含0.02mg的溶液,作為對(duì)照溶液。取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,使主成分色譜峰的峰高為滿量程的10%~30%;取上述兩種溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積。

干燥失重

取本品,置五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重,減失重量不得過(guò)1.0%(中國(guó)藥典2000年版二部附錄ⅧL)。

熾灼殘?jiān)?/strong>

不得過(guò)0.1%(中國(guó)藥典2000年版二部附錄ⅦN)。

重金屬

取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查(中國(guó)藥典2000年版二部附錄ⅧH第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

含量測(cè)定

照氣相色譜法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄ⅥE)測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以聚乙二醇(PEG)-20M為固定相,涂布濃度為10%;柱溫為200℃。理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算應(yīng)不低于2000,丹皮酚峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

校正因子測(cè)定取聯(lián)苯適量,加石油醚(60~90℃)制成每lml含0.5mg的溶液,作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取丹皮酚對(duì)照品約50mg,精密稱定,置具塞錐形瓶中;精密加入內(nèi)標(biāo)溶液50ml,搖勻,取2μl注入氣相色譜儀,按峰面積計(jì)算校正因子。

測(cè)定法

取本品50mg,精密稱定,置具塞錐形瓶中;精密加入內(nèi)標(biāo)溶液50ml,搖勻,吸取2μ1,注入氣相色譜儀,測(cè)定,計(jì)算,即得。