55066-53-0 / 蓖麻油酸乙酯的制備方法

背景及概述^[1]

蓖麻油酸乙酯是一種植物油。我國植物油資源十分豐富，因此具有發(fā)展生物質(zhì)材料的巨大優(yōu)勢。植物油結(jié)構(gòu)上均具有1～3個不飽和雙鍵，其中很多還含有羥基、羧基等活潑反應(yīng)基團(tuán)，因此通過對天然植物油脂直接反應(yīng)、調(diào)配、水解等可生產(chǎn)出品種繁多的改性樹脂及精細(xì)化工產(chǎn)品，并且由于價格低廉、取材方便及具有可生物降解等特點(diǎn)而得到人們的普遍使用。

制備方法^[1]

（1）蓖麻油酸乙酯的合成及分離純化：在250mL三口燒瓶中加入87.2g蓖麻油(0.10mol，蓖麻油以蓖麻油酸甘油酯872)計(jì)算)，安裝冷凝回流裝置，恒溫水浴鍋加熱至60℃后，加入配制好的KOH/乙醇溶液，其中乙醇：大豆油＝8:1(mol/mol)，乙醇0.8mol；KOH為蓖麻油質(zhì)量的2％；開啟磁力攪拌，反應(yīng)約80min后，停止反應(yīng)；加適量磷酸中和，趁熱將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置，分出甘油層(下層)；將上層的液體用熱蒸餾水洗滌3～4次，除去下層的水相，減壓蒸餾除去乙醇及大部分水等，用無水硫酸鈉干燥；即得到蓖麻油酸乙酯化產(chǎn)物。蓖麻油酸乙酯的分離純化采用硝酸銀硅膠柱層析法。

(2)蓖麻油酸乙酯D-A反應(yīng)產(chǎn)物的合成：取26mmol的馬來酸酐，20mmol的蓖麻油酸乙酯，用5mL的丙酮溶解，然后添加總物料質(zhì)量的5％陽離子型光引發(fā)劑(三芳基硅氧醚)，混合均勻。打開UV光固化機(jī)，調(diào)節(jié)傳送帶轉(zhuǎn)速為15s/r，UV燈功率5KW，在UV光下照射30min。待溶劑丙酮揮發(fā)蒸干后，加入一定量的環(huán)己烷，有固體出現(xiàn)時，即刻過濾(以除去催化劑以及未反應(yīng)的馬來酸酐)。將反應(yīng)混合液的環(huán)己烷溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中靜置，自動分層，收集下層黃色液體(上層為未反應(yīng)的蓖麻油酸乙酯的淺黃色環(huán)己烷溶液，可分別回收環(huán)己烷及蓖麻油酸乙酯)將下層黃色液體旋轉(zhuǎn)蒸餾除去殘留溶劑，得深黃色清亮的產(chǎn)物。減壓蒸餾除去溶劑和水分，然后采用柱層析提純：采用石油醚：乙酸乙酯(體積比)＝1:0、7:1、4:1、2:1依次進(jìn)行梯度洗脫，分離所得樣品，進(jìn)行分析。

主要參考資料

[1] CN201610897987.0 基于UV光催化不飽和植物油D?A反應(yīng)產(chǎn)物的制備方法和應(yīng)用