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【背景及概述】[1]
2-氨基-6-甲基庚烷鹽酸鹽CAS號5984-59-8,化學式C8H20ClN,分子量165.70400,中文別名(1,5-二甲基己基)氯化銨、1,5-二甲基庚胺鹽酸鹽、N, N-二甲基己銨、1,5-DMHA,沸點155ºC at 760 mmHg,閃點48.9ºC。
如果吸入2-氨基-6-甲基庚烷鹽酸鹽,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫;如果眼晴接觸,應分開眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫;如果食入,立即漱口,禁止催吐,應立即就醫。對保護施救者的忠告如下:將患者轉移到安全的場所,咨詢醫生,如果條件允許請出示此化學品安全技術說明書給到現場的醫生看。若泄露,小量泄漏盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中,用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并轉移至安全場所,禁止沖入下水道;若大量泄漏,構筑圍堤或挖坑收容,封閉排水管道,用泡沫覆蓋,抑制蒸發,用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內,回收或運至廢物處理場所處置。
【應用】[1]
2-氨基-6-甲基庚烷鹽酸鹽可作為醫藥中間體、有機合成催化劑或分析檢測試劑,其應用舉例如下:
一種檢測時間短、分離效果好、精確度和準確 度更高的蘇拉明鈉的高效液相檢測方法。其中,色譜柱采用反相C18色譜柱;檢測器采用DAD檢測器;流動相包括流動相A和流動相B;流動相A為0.0005~0.0015%氨水、1~3mM醋酸銨 和0.15~0.20mM二丁銨乙酸鹽(DBAA)的水溶液;流動相B為1.5~4.5mM醋酸銨和5~15mMN, N-二甲基己銨(DMHA,即2-氨基-6-甲基庚烷鹽酸鹽)的50%乙腈/水混合溶液;采用梯度洗脫,梯度洗脫程序按以下程序進行:流動相A+流動相B=100%,0~0.01min,流動相B保持體積百分比為20%;0.01~2.10min,流動相B體積百分比由20%遞增 至80%;2.10~2.11min,流動相B體積百分數由80%遞減至20%;2.11~3.00min,流動相B 保持體積百分數為20%。在一個優選的實施例中,流動相A為0.001%氨水、2mM醋酸銨和0.18mM二丁銨乙酸鹽(DBAA)的水溶液;流動相B為3mM醋酸銨和10mM N,N-二甲基己銨(DMHA,即2-氨基-6-甲基庚烷鹽酸鹽)的50%乙腈/水混合溶液;
具體方法包括以下步驟:
1)對照品溶液及供試品溶液的制備:精密稱取適量蘇拉明鈉對照品,用注射用水溶解,稀釋定容成具有一定濃度梯度的多個對照品溶液;精密稱取適量蘇拉明鈉供試品,用 注射用水溶解并定容得到供試品溶液;
2)色譜條件:色譜柱采用反相C18色譜柱;檢測器采用DAD檢測器;流動相包括流動相A和流動相B;流動相A為0.0005~0.0015%氨水、1~3mM醋酸銨和0.15~0.20mM二丁銨乙酸鹽(DBAA)的水溶液;流動相B為1.5~4.5mM醋酸銨和5~15mM N,N-二甲基己銨(DMHA,即2-氨基-6-甲基庚烷鹽酸鹽)的50%乙腈/水混合溶液;采用梯度洗脫,梯度洗脫程序按以下程序進行:流動相A+流動相B=100%,0~0.01min,流動相B保持體積百分比為20%;0.01~2.10min,流動相B體積百分比由20%遞增 至80%;2.10~2.11min,流動相B體積百分數由80%遞減至20%;2.11~3.00min,流動相B 保持體積百分數為20%;
3)測定方法:
將所述多個對照品溶液以及供試品溶液按所述2)色譜條件依次進樣,記錄色譜 圖,根據多個對照品溶液的圖譜數據和濃度數據制備線性相關工作曲線,代入供試樣品的 圖譜數據計算并得出供試品溶液濃度,完成了蘇拉明鈉含量的測定。
【主要參考資料】
[1] 溫源;邢丹丹;湯城.蘇拉明鈉的高效液相檢測方法. CN201710223903.X,申請日2017-04-07