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硫氰酸鈉為無色結晶體,含有2份結晶水,30.4℃時失去結晶水成為無水硫氰酸鈉,溶于水和乙醇。工業上用氰化鈉與硫漿共沸制得,在焦化廠為焦爐煤氣凈化產品之一,以蒽醌二磺酸法的廢液制取。硫氰酸鈉用于印染和醫藥工業,也用作試劑和聚丙烯腈的溶劑等。
氰化鈉硫磺合成工藝采用氰化鈉和硫磺粉為原料,一步反應合成硫氰酸鈉,再經過除雜、脫色、過濾,濾液蒸發、結晶、離心分離、干燥得到硫氰酸鈉產品。其反應方程式如下:
該工藝的優點是合成產品純度高、質量好,產品品質穩定。缺點是要用到劇毒化學品:氰化鈉,其購買、運輸、使用都有嚴格的限制制度。使用過程有一定的危險性,必須加強安全設施及應急措施方面的投入,并嚴格執行劇毒品的“五雙”管理制度。
該法是采用硫氰酸銨和氫氧化鈉為原料,通過復分解反應,得到硫氰酸鈉,再經過除雜、脫色、過濾、濾液蒸發、結晶、離心分離、干燥得到硫氰酸鈉產品。其反應方程式如下:
該工藝的優點是生產過程簡單易操作。缺點是產品質量受原料硫氰酸銨的質量影響很大,必須使用高質量的硫氰酸銨才能生產出高品質的硫氰酸鈉,而合成高純度的硫氰酸銨所需的成本往往較高。采用HPF工藝脫硫的焦化脫硫廢水中往往含有一定濃度的硫氰酸銨,若不加以回收利用,會對生產及設備造成嚴重的影響。從該廢水中提取出硫氰酸銨,不僅處理了廢水,還得到了硫氰酸銨,這種硫氰酸銨成本低,可用于硫氰酸鈉的生產。目前,越來越多的企業選擇采用這種工藝來進行硫氰酸鈉的生產。
二硫氰酸甲酯為重要的有機合成中間體,可用于多種醫藥、農藥及其他精細化學品的合成。合成方法如下:24.5g硫氰酸鈉,加55mL蒸餾水溶解后,攪拌狀態下滴加30mL硫酸二甲酯,滴加溫度不超過60℃,2h加完。靜置12h,反應液用布什漏斗抽濾,分出有機相,用水洗滌三次,得16mL淺褐色油狀液體,具有刺激性氣味。再用無水硫酸鈉干燥后蒸餾,收集131~132℃的餾分即為成品。以硫氰酸鈉為原料合成二硫氰酸甲酯,具有成本低、工藝易掌握等特點。
二硫氰基甲烷用于制造電纜、電線、輪胎等橡膠制品,同時也是一種高效、廣譜的殺菌滅藻劑。合成方法如下:81g硫氰酸鈉,加200g蒸餾水溶解,升溫至90℃滴加二溴甲烷80g,1h滴加完畢,繼續保溫反應2h。冷卻至25℃,過濾,用蒸餾水洗滌至無溴離子。烘干。得到產品二硫氰基甲烷含量在95%以上,收率8%以上。
異硫氰基甲酸甲酯可用于合成農藥甲基托布津。異硫氰基甲酸甲酯的合成方法為:硫氰酸鈉81g,加200g乙酸乙酯溶解,保持溫度在15℃以下,滴加95g氯甲酸甲酯,繼續保溫反應2h。分出有機相,加水洗滌至無氯離子,再經無水硫酸鈉干燥得成品。低于20℃保存。保質期1月以內。
硫氰酸芐酯可用于殺蟲劑的制備。其合成方法:在50mL四口圓底燒瓶中依次加入2mL氯化芐、12g硫氰酸鈉水溶液(16.7%),0.4gβ-環糊精。加熱至100℃,反應2h。冷卻反應所得的混合液至25℃。用20mL乙醚萃取2次。將所得有機相用蒸餾水洗滌兩次,除去其中的無機鹽,蒸餾除去乙醚,得到褐黃色油狀液體,冷卻凝固后用乙醇重結晶得白色棱狀的硫氰酸芐酯。
[1] 中國冶金百科全書·煉焦化工
[2] 從脫硫廢液中提取硫氰酸鈉的工藝進展
[3] 硫氰酸鈉的合成工藝及其在有機合成中的應用研究