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2,2'-二氨基乙二醇二苯醚是白色結(jié)晶粉末,熔點130-132℃。主要用于高檔有機顏料黃C.I.Pigment Yellow 180合成的重氮化組份。
一種2,2’-二氨基乙二醇二苯醚的制備方法,合成路線為:
向1L高壓反應(yīng)釜中加入45g1,2-二(2-硝基苯氧基)乙烷,1.3g鎳催化劑,1.8g活性炭,600ml乙醇。用氮氣置換完畢后,開啟攪拌升溫,開始通入氫氣。通氣壓力在0.4MPa,設(shè)定溫度是95℃。待壓力保持20-30min不再下降后,加氫反應(yīng)結(jié)束,停止攪拌降溫至65℃進行熱抽濾。分離出的催化劑和活性炭套至下一批。濾液降溫至30℃抽濾,濾餅于60℃烘干,濾液套用至下一批。摩爾收率90.03%,純度99.09%,熔點130.8-131.4℃。
向1L高壓反應(yīng)釜中加入60g1,2-二(2-硝基苯氧基)乙烷,51.7g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26%硫氫化 鈉溶液,120g水。用氮氣置換完畢后,開啟攪拌升溫,設(shè)定溫度是130℃,壓力0.2MPa,保 溫5h,反應(yīng)結(jié)束;反應(yīng)完畢后,進行排壓、降溫,在30-35℃進行過濾,得到粗品。粗品以 300ml水為溶劑,經(jīng)過鹽酸溶解,液堿反調(diào)精制、烘干后得產(chǎn)品44.4g;摩爾收率91.0%,純 度99.65%,熔點131-131.4℃。
CN201310277489.2報道了一種透明型綠光黃顏料C.I.P.Y180的制備方法,屬于顏料制備技術(shù)領(lǐng)域,綠光黃顏料黃180主要用于塑膠以及涂料行業(yè)。該方法包括以下步驟:1)采用2,2''-二氨基乙二醇二苯醚,2,2''-二氨基乙二醇二苯醚制備重氮鹽溶液;2)采用5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮和氫氧化鉀配置偶合組分溶液;3)采用醋酸及醋酸鈉配置成緩沖溶液,滴加重氮鹽溶液和剩余的偶合組分溶液,滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌待偶合反應(yīng)徹底,過濾得到顏料粗品;4)將顏料粗品添加到顏料化反應(yīng)釜中,添加助劑和水,升溫處理,最后過濾烘干粉碎得到顏料成品。本發(fā)明不僅減少了有機溶劑的使用,反應(yīng)條件簡單,而且顯著的提高了顏料的透明度,同時極大地減少了能耗、降低了成本、減少了易燃易爆品的使用,提高了安全性,具有很好的經(jīng)濟效益。
CN201310615681.8報道了一種織物防蟲抗菌整理劑,包括按照質(zhì)量份數(shù)計的如下原料:四氯二羥基三苯甲烷磺酸鈉10-12份、對羥基苯甲酸乙酯5-8份、2,2'-二氨基乙二醇二苯醚6-8份、蔗糖脂肪酸酯1-5份、乙二醇50-70份、水68-74份;所述蔗糖脂肪酸酯為蔗糖月桂酸酯或蔗糖二月桂酸酯。本發(fā)明織物防蟲抗菌整理劑防蟲效果顯著,可有效驅(qū)蟲,保護織物的完整性,本發(fā)明還具有良好的抗菌性能,可抑制細(xì)菌和霉菌的生長;本發(fā)明配方合理,對人體無毒副作用,可推廣應(yīng)用。
[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201310691351.7 一種2,2’-二氨基乙二醇二苯醚的制備方法
[2] [中國發(fā)明] CN201610257638.2 一種用硫氫化鈉還原制備2,2′-二氨基乙二醇二苯醚的方法
[3] [中國發(fā)明] CN201310277489.2 一種透明型綠光黃顏料C.I.P.Y180的制備方法
[4] [中國發(fā)明] CN201310615681.8 織物防蟲抗菌整理劑