5197-62-6 / 2-氯乙氧基-2-乙氧基二乙醇的制備方法

背景及概述^[1]

2-氯乙氧基-2-乙氧基二乙醇，簡稱CEEE，外觀為無色透明液體。2-氯乙氧基-2-乙氧基二乙醇作為PranedipineTartrate和LJP-920等藥物的中間體，是一種醫藥化工的重要中間體。

制備^[1]

在1000ml三口燒瓶中,加入2-氯乙醇685g(8.5mol),催化劑3.3g，開動攪拌器和加熱器，升溫至40℃（為使反應溫度維持在40-50℃，要控制環氧乙烷通入速度，必要時可采用水浴控溫），向燒瓶中緩慢通入44g環氧乙烷，通入時間為1.5-2h。為使反應完全，通環氧乙烷結束后，繼續攪拌反應0.5h。攪拌結束，升溫，減壓條件下脫去過量2-氯乙醇，真空度0.075mPa（水沖泵），最后脫溶溫度為105℃，收集到2-氯乙醇約592g（可以循環使用），燒瓶內得到以中間產物2-氯乙氧基乙醇為主的物料。

將三口燒瓶內的物料降溫至45-50℃，加入0.7g三氟化硼乙醚，攪拌下通入46.2g（1.05mol）環氧乙烷，通入時間為1.5-2h，為使反應溫度維持在45-55℃，要控制環氧乙烷通入速度，必要時可采用水浴控溫。同時，為使反應完全，通環氧乙烷結束后，繼續攪拌反應0.5h。反應結束后，升溫，真空減壓下進行蒸餾，取中間餾分（餾分溫度115-123℃，真空度10mmHg）為無色透明液體。將收集的中間餾分真空減壓條件下精餾，取中間餾分（餾分溫度118-121℃，真空度10mmHg）為無色透明液體，123.6g，氣相含量97.7%，總73.3%。

參考文獻

[1] [中國發明,中國發明授權] CN201410212574.5 一種2-氯乙氧基-2-乙氧基二乙醇的制備方法