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【背景及概述】[1][2]
碳酸鎘的化學式是CdCO3,分子量172.41,白色三棱柱狀晶體,有毒,相對密度4.2584。易溶于酸并分解,溶于銨鹽溶液和氰化鉀溶液,不溶于水和氨水。500℃以上分解,分解按一級反應進行,每上升10℃,速率增大一倍,分解為CdO(一氧化鎘)和CO2(二氧化碳)。
【制備】[1]
將氫氧化鎘吸收二氧化碳,或將氯化鎘溶液和尿素于封閉管中在200℃共熱,也可將過量的碳酸銨與硝酸鎘冷溶液作用得半水合物CdCO3•1/2H2O,在80~120℃之間失去結晶水而得。
【應用】[1-6]
由于碳酸鎘溶于酸可放出二氧化碳,廣泛用作合成其他鎘鹽的原料。用作有機反應的催化劑、玻璃色素的助熔劑、塑料的增塑劑和穩定劑,并用于制造絕緣材料,制備鎘鹽的原料等。
1、用于制備氧化鎘。制備方法的步驟如下:
(1)碳酸鎘的制備
將分析純硝酸鎘配成6%的溶液,用28%的高純氨水將此溶液調至pH 7.5,靜置6h,用布氏漏斗進行過濾,將濾液移入白搪瓷缸中,然后用分析純碳酸銨2.5kg,在不斷攪拌下,慢慢加入到硝酸鎘溶液中,至無沉淀為止,即生成碳酸鎘沉淀,靜置2h,然后用蒸餾水洗滌 6遍,用布氏漏斗抽干,移入剛玉鍋里干燥,溫度120℃,取出粉碎,得到高純碳酸鎘粉末;
(2)高純氧化鎘的制備
將步驟(1)得到的A移入剛玉鍋里,放入馬福爐中,溫度400℃,恒溫1h,溫度500℃,恒溫3h,停止加熱,冷卻至120℃,取出置于盛有硅膠的干燥器中抽真空冷卻,取出得到高純氧化鎘。
2、用于制備CdS/MoS2復合光催化劑
選取300mg碳酸鎘,鉬酸鈉和500mg硫脲,鉬酸鈉的加入量分別按照物質的量的比 為1:0:4,1:0.15:4,1:0.3:4,1:0.6:4,1:1.2:4,1:1.4:4加入,得到6組樣本分別溶于35ml 去離子水中,磁力攪拌,在220攝氏度條件下水熱反應24小時,反應結束后,將所得產物依次用去離子水和乙醇洗凈,過濾,放置于恒溫干燥箱中60攝氏度烘干。如圖1所示,從圖中可以看出有CdS和MoS2衍射峰,并無其他雜相,說明得到的復合結構純度高。
3、用于制備碘化鎘
分析純碘化鎘被廣泛應用于照相版與醫藥工業。目前采用的方法:硫酸鎘法,硫 酸鎘用鋅還原得到得單質鎘與碘反應得到碘化鎘,該方法得到碘化鎘純度低,雜質含量高,生產效率低,在市場上沒有競爭力。其步驟為:
(1)將1.5Kg氫碘酸加入反應器中,加熱,使酸液溫度達到75℃,在不斷 攪拌下,慢慢加入2.25kg碳酸鎘,氫碘酸完全中和,PH為6,冷卻過濾,得到溶液A。
(2)將步驟(1)得到得溶液A,送入蒸發器中蒸發,濃縮,溫度250℃, 至濃縮液達到21°Be,停止濃縮,冷卻即析出結晶,甩干,結晶于115℃干燥, 取出得到分析純碘化鎘。本發明將濃縮液的濃度調節到20-21°Be,溫度220-250℃,通過申請人實 驗得出,當濃度小于20-21°Be,濃縮困難,產物收率較低,與20-21°Be條件相比,收率降低10-15%,濃縮液濃度大與20-21°Be時,溶液中雜質含量較大, 得出的產品雜質含量較多,通過檢測發現,當濃度大于20-21°Be時,雜質會增加20%左右,直接影響產品的純度,影響產品使用。
4、碳酸鎘制備大紅釉料能克服傳統紅釉的缺點,提供一種陶瓷用大紅釉料,該種釉料穩定,發色鮮艷,光澤度好,能廣泛應用于日用瓷的生產中。
制備方法:
鉀長石30份,石英20份,大理石5份,高嶺土8份,透明熔塊6份,碳酸鎘0.1份,大紅色料4份,水50份;
(1)將鉀長石30份,石英20份,大理石5份,高嶺土8份,透明熔塊6份,水50份混合均勻,球磨15個小時,細度達到325目,所得釉料備用;
(2)將碳酸鎘0.1份,大紅色料4份混合均勻,球磨至細度達到325目,備用;
(3)將步驟(1)和步驟(2)所得物料混合均勻即得陶瓷用大紅釉料。
5、銀氧化鎘材料是一種應用非常廣泛的電接觸材料,廣泛應用于磁力起動器、大功率繼電器、電焊機的引燃管開關接點、航空電器接點。可用碳酸鎘來制備銀氧化鎘材料,制造方法如下:
a、按比例配料,重量百分比為:碳酸鎘10%,碳酸鎳0.1%,碳酸錳0.05%,其余為硝酸銀;
b、將上述的碳酸鎘、碳酸鎳和碳酸錳用過量稀硝酸溶解在同一容器中,用適量純凈水將硝酸銀溶解,再將兩種溶液混合攪拌;
c、配置40-80℃的碳酸鈉飽和溶液;
d、將碳酸鈉飽和溶液加入到之前配置的混合溶液中,一邊加入一邊攪拌,生成沉淀,過程中用PH試紙測試,直至整個溶液的PH值達到11后停止加入;
e、將生成的沉淀物用純凈水反復沖洗,并烘干;
f、將烘干的沉淀物裝入回轉爐中分解,緩慢加熱至300℃并保溫3小時,然后斷電冷卻;
g、待粉末冷卻至低于60℃后,向回轉爐中通入氫氣,氫氣流量1L/Min并緩慢加熱至250℃,并保溫8小時,然后冷卻至室溫;
h、將冷卻后的粉末球磨并過200目篩;
i、將過篩的粉末裝入回轉爐中氧化,通入壓縮空氣,流量為3L/Min并緩慢加熱至300℃保溫8小時后,冷卻至室溫;
j、將冷卻后的粉末球磨并過200目篩,將過篩的粉末裝入模具進行等靜壓;
k、將材料用850℃燒結2小時后擠壓成型使用。
【主要參考資料】
[1]化合物詞典
[2]CN201110254866.1
[3] CN201610832819.3
[4] CN201410336119.6
[5] CN201110409839.7
[6]CN201310530067.1