手機掃碼訪問本站
微信咨詢
四甲基甲烷二胺是一種有機堿,可由二甲胺和甲醛反應制備得到。有文獻報道其可用于制備治療精神分裂癥的丁苯那嗪。
在1 L三口瓶中,加入162 g甲醛水溶液,冷卻至0~5 ℃后,緩慢 滴加545 g二甲胺水溶液。自然升溫到室溫(28 ℃),攪拌8小時。 將反應液冷卻到0~5 ℃后,緩慢加入250 g氫氧化鉀固體,分出有 機相,用50 g氫氧化鈉干燥。過濾后,常壓蒸餾有機相得到172 g四甲基甲二胺,產率84%,HPLC純度99%。
在冰水浴冷卻下,加入15ml37wt%的甲醛水溶液于反應瓶中,攪拌下,用滴液漏斗滴加50ml33wt%鹽酸二甲胺的水溶液,滴加完畢后,室溫攪拌30min,然后加入固體NaOH至溶液形成兩相,分液漏斗分成兩層,用固體NaOH干燥,放置過濾,常壓蒸餾,收集83℃餾分得到四甲基甲烷二胺。
CN201210442489.9報道了四甲基甲烷二胺可用于制備丁苯那嗪,包括以下步驟:步驟一,四甲基甲烷二胺溶于有機溶劑中,滴加乙酰氯后,再滴加5-甲基-2-己酮,進行胺甲基化反應得到中間體3-[(二甲基氨基)甲基]-5-甲基-2-己酮;步驟二,將步驟二制得的3-[(二甲基氨基)甲基]-5-甲基-2-己酮與6,7-二甲氧基-3,4-二氫異喹啉鹽酸鹽反應,制得丁苯那嗪。本發明使用便宜易得的原料作為起始原料,以亞胺鹽為胺甲基化試劑對5-甲基-2-己酮進行胺甲基化反應,提高了化學反應的區域選擇性;以水為反應溶劑制備丁苯那嗪,操作簡便,沒有復雜的后處理過程,具有很好的工業應用前景。
[1] [中國發明] CN201210442489.9 丁苯那嗪的合成方法
[2] [中國發明,中國發明授權] CN201410152287.X 葛根素衍生物的制備方法
[3] CN201210442489.9丁苯那嗪的合成方法