50984-88-8 / 對二甲酚酞的制備

背景及概述^[1]

對二甲酚酞是酚酞類的產(chǎn)品，是一種新型的酸堿指示劑。它在弱堿性水溶液中溶解成藍色，近中性水溶液又變成無色，可制備成無粉塵環(huán)保墨水，此墨水溶劑含量低，并可用于水擦去。對二甲酚酞的文獻中制備方法目前主要在縮合劑存在下，原料二甲苯酚和苯酐縮合反應(yīng)得到對二甲酚酞，不同方法的主要區(qū)別在于縮合劑的不同，諸如四氯化錫、甲烷磺酸、多聚磷酸等。

現(xiàn)有的文獻中關(guān)于對二甲酚酞合成的不足之處包括：1、甲烷磺酸和四氯化錫等縮合劑成本高，后處理廢水多；2、單一多聚磷酸縮合劑反應(yīng)速率慢，時間達5-9h；3、反應(yīng)溫度高，能耗大；4、會產(chǎn)生部分樹脂狀雜質(zhì)，純化處理難；5、沒有工業(yè)化大生產(chǎn)，只有試劑級產(chǎn)品供應(yīng)，價格高。因此，本領(lǐng)域現(xiàn)需要開發(fā)一種收率穩(wěn)定、原料成本低、易于純化分離、工藝簡單、生產(chǎn)周期短、利于工業(yè)化生產(chǎn)的制備對二甲酚酞的方法。

應(yīng)用

對二甲酚酞也可以作為兒童變色牙膏的變色成分，也應(yīng)用在萃取光度法中用于檢測對氯乙基硫，其有著重要的應(yīng)用前景。

制備^[1]

一種對二甲酚酞的制備方法，包括如下步驟：

S1、按摩爾份以2份對二甲苯酚和1份苯酐為原料，再加入5.5份多聚磷酸和0.1份粉末狀三氯化鋁進行縮合反應(yīng)得到含對二甲酚酞的混合液，其中縮合反應(yīng)的溫度為70℃，縮合反應(yīng)的時間為3.5h；

S2、將含對二甲酚酞的混合液冷卻，加水進行淬滅反應(yīng)，其中水與二甲苯酚的重量比為9.5：1，過濾得到粗品；將粗品和活性炭加入95％乙醇中加熱回流1h，然后熱過濾脫色，冷卻結(jié)晶，干燥得到對二甲酚酞。

主要參考資料

[1] CN201510334164.2一種對二甲酚酞的制備方法