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487-11-6/欖香素的應用及純度檢測

背景及概述[1]

欖香素是一種無色油狀液體,沸點146~147°/10mm,目前欖香素主要用于醫藥麻醉。雖然在很多植物中含有該種成分,但因為含量較少難以提取,并且雜質較多而放棄。為此,有科研工作者嘗試采用化學合成的方法對欖香素進行合成實驗,但化學合成的方法中也不免會有含苯類其他雜質,對人體有較大危險。胡椒是我國南方地區大量種植的一種植物,目前人們使用較多的是胡椒的果實,而莖葉基本沒有進一步加工使用。相關研究表明,胡椒中含有一定量的欖香素。若能研究一種可從胡椒中提取欖香素的方法,不僅提高了胡椒的利用價值,也為欖香素的獲取提供一種全新的渠道。然而,目前本領域內尚無此類方法。

結構

欖香素的應用及純度檢測

應用[1]

目前欖香素主要用于醫藥麻醉。此外,有研究開發了一種含有肟菌酯和欖香素的高效殺菌組合物,它含有肟菌酯和欖香素,其中肟菌酯和欖香素的重量比為1:30~60:1。25%肟菌酯:欖香素以1:7混配能夠很好的控制黃瓜白粉病的發生,其1次藥后5天3種濃度處理防治黃瓜白粉病的效果均優于50%肟菌酯和15%欖香素兩種單劑同等濃度處理,藥劑的速效性其較強;3次藥后18天,25%肟菌酯:欖香素以1:7混配防治黃瓜白粉病的最高防效可達86.78%,遠遠高于50%肟菌酯和15%欖香素兩種單劑的防效,具有很好的藥劑持效性。

根據田間目測,在試驗劑量范圍內,作物生長正常,各處理藥劑均未出現對黃瓜的藥害現象,說明其對黃瓜是安全的。25%肟菌酯:欖香素以1:7混配防治番茄灰霉病其1次藥后5天的防治效果好于50%肟菌酯和15%欖香素兩種單劑同等濃度處理的防效,具有很好的速效性;其3次藥后18天的防效可達81.78%-87.62%,遠遠高于50%肟菌酯和15%欖香素兩種單劑同等濃度處理的防效,具有很好持效性;25%肟菌酯:欖香素以1:7的混配組合對番茄灰霉病具有很好的防治效果,能夠很好的控制番茄灰霉病的發生。根據田間目測,在試驗劑量范圍內,作物生長正常,各處理藥劑均未出現對番茄的藥害現象,說明其對番茄是安全的。因此含有肟菌酯與欖香素的殺菌組合物,對黃瓜白粉病、番茄灰霉病等均具有較好的效果,且其對靶標作物安全,與單劑相比,本發明殺菌組合物具有速效性好、持效期長的優點,不易產生藥害,對社會具有十分重要的意義。

制備[2]

一種從胡椒中提取欖香素的方法,所述方法以胡椒葉為原料,包括以下步驟:

處理步驟:將胡椒葉粉碎,先冷凍,然后進行熱水浸泡;

萃取步驟:過濾,取過濾后的胡椒葉進行乙醇超聲萃取,得萃取液;以及

欖香素獲取步驟:過濾所述萃取液,取濾液在95-105℃溫度下蒸餾1-2h。

檢測[3]

一種檢測欖香素純度的方法,包括采用HPLC法檢測,所述HPLC法檢測的條件為:

色譜柱為:正相硅膠柱;

流動相:正己烷或正己烷和異丙醇的混合;

色譜柱柱溫:20℃~50℃;

流速:0.5~2.0ml/min;

檢測器:紫外檢測器,檢測波長200~270nm;

欖香素樣品溶液進樣量為:2ul~20ul。

所述色譜為正相硅膠柱,柱長為150~250mm,內徑為4.6mm,硅膠粒徑為5~10um。所述正己烷與異丙醇的混合中,所述正己烷體積量為90~99%,所述異丙醇體積量為1~10%。紫外檢測器的檢測波長為208nm。所述正己烷、異丙醇為色譜純或分析純。所述欖香素樣品為分析級或試劑級,所述欖香素樣品溶液按下述方法配制:精密稱定欖香素樣品1.0~20.0mg,置于10ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻,過0.45um微孔濾膜或離心取上清液即得。

主要參考資料

[1] CN201710602898.3一種含有肟菌酯和欖香素的高效殺菌組合物

[2] CN201610628810.0一種從胡椒中提取欖香素的方法權-審定授權

[3] CN201511005966.5一種檢測欖香素純度的方法權-審定授權