482-89-3 / 靛藍的提純方法和合成方法

背景及概述^[2]

靛藍染料是不溶于水的多環芳香族化合物，它們分子結構的基本特征是，在分子共軛雙鍵系統中含有二個羰基，且羰基的碳原子必須是芳環中的碳原子，羰基在堿性溶液中與保險粉相作用而被還原，轉變為羥基，羥基化合物隱色酸，并成為可溶于水的還原體鈉鹽，即隱色體。

靛藍染料的染色過程是經過還原和氧化兩個化學反應，染色時吸附在纖維上的隱色體經空氣或其他氧化劑的氧化，復轉為不溶性的還原染料而固著在纖維上，從而使纖維染上顏色。靛藍不溶于水、醇、醚和苯；在稀酸或稀堿溶液中都幾乎不溶解，但可溶于濃硫酸，也溶于沸騰的苯酚、硝基苯或苯胺中。290℃升華。390～392℃分解。

靛藍與其它還原染料相比，顏色較暗，且對纖維的親和力較低，不能一次染得濃色。靛藍的升華牢度低，其染色纖維不宜熨燙。傳統的靛藍分為二種，一種是將洗凈后的靛藍直接烘干得到靛藍濾餅，另一種是將洗凈后的靛藍加入分散劑，打漿成靛藍漿料，經噴霧干燥而得可濕性顆粒狀或粉狀靛藍。

提純方法^[1]

將1000g植物靛藍干粉（力份5%）投入2000gN，N二甲基甲酰胺溶劑中，20℃攪拌1小時，過濾；

濾渣加入2000gN，N二甲基甲酰胺后在30℃攪拌1小時，過濾，重復本操作一次；

將3次過濾得到的濾液合并，150℃下旋轉蒸發并回收溶劑，得到濃縮液，真空干燥后，用乙醇和水清洗得到的靛藍粉末，烘干得到49.8g靛藍成品。

經檢測，本靛藍成品的力份為85%。

回收方法^[3]

取10L某印染廠靛藍染色廢水，其色度1024倍，濁度1430NTU，COD1800mg/L。先后經無紡布PP25及PP5過濾后，用1：1硫酸溶液調pH值，鼓空氣氧化2小時，控制pH值為4。然后經0.2μmPE膜過濾處理，操作壓力為0.08Mpa。所回收靛藍染料可用于織物染色。膜處理后出水中基本不含靛藍染料，其色度為8倍，去除率99.2％；濁度5NTU，降低99.7％；COD960mg/L，去除率46.7％。

合成方法^[4]

往帶有蒸餾頭的有攪拌的玻璃反應器中加入1000克約4％濃度(重量)的3-羥基-2-吲哚羧酸酯的堿水溶液。在65℃/25KPa及攪拌下，在1小時內，從油浴加熱的3-羥基-2-吲哚羧酸酯溶液餾出100克水。放掉真空后，以傳統方式，于65-85℃用空氣氧化3-羥基-2-吲哚羧酸的溶液。將產量為39.5克(干重計)的靛藍在吸濾器上過濾，并水洗成近中性。然后，將得到的染料用1000克含有5％(重量)硫酸和3％(重量)過氧化氫的20-25℃水溶液洗滌。然后干燥已純化的靛藍。其純度為96.5％，苯胺含量為0.02％，N-甲基苯胺含量為0-0.002％。

參考文獻

[1][中國發明]CN201010137679.0一種植物靛藍的提純方法

[2][中國發明]CN200910097227.1一種功能性靛藍的制備方法

[3][中國發明,中國發明授權]CN200810156418.6一種從靛藍染色廢水中回收靛藍染料的方法

[4][中國發明,中國發明授權]CN92105910.8靛藍的純化方法【公開】/一種制備純化的靛藍的方法【授權】