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啤酒花(HumuluslupulusL.)為大麻科葎草屬多年生草本植物啤酒花的雌花序。我國東北、華東及山東、陜西、甘肅等地有栽培。啤酒花其主要有效成分為蛇麻酮和葎草酮。從啤酒花中提取分離蛇麻酮的現有技術為取啤酒花壓縮物用95%甲醇(或乙醇)50℃回流提取2h,粗濾,殘渣用95%甲醇(或乙醇)提取2h,粗濾,殘渣再用95%甲醇(或乙醇)提取2h,粗濾液合并,再細濾。濾液減壓濃縮至浸膏狀(又稱酒花浸膏)。或用超臨界CO2法提取獲得酒花浸膏。酒花浸膏用NaCl溶液溶解,濾液用石油醚萃取并濃縮至稠膏狀。用水溶解,用NaOH調至不同平pH,除去雜質,再用酸調至一定pH使蛇麻酮析出,再經重結晶獲得蛇麻酮精品。
但現有技術中的提取方法,溶劑法提取時必須使用95%及以上的甲醇(或乙醇),否則因提取液水溶性雜質多而嚴重影響蛇麻酮的分離,因此在生產中必須利用精餾塔進行甲醇濃度的提純,這樣因甲醇的損耗造成生產成本的增加。為保持較高的提取率,提取溫度必須保持在80-85℃,否則提取率將大大降低,由于溫度較高易造成產品的破壞。
因提取罐操作的限制,原料不易粉碎過細,否則提取液流出困難,這樣因原料不能粉碎太細造成提取率降低。超臨界CO2法提取因需高壓致使設備制造要求嚴格,提取容積小,嚴重影響了規模化生產。分離純化時酸堿調節不易控制,往往造成除雜不徹底,析晶純度不高。
從啤酒花中提取分離蛇麻酮的過程為:
步驟a,將啤酒花壓縮物裝入亞臨界超聲萃取器中,選擇適當的溫度和壓力,將R134a混合溶劑通入萃取器中,被萃取物質中的有效成分溶解在液態或亞臨界狀態的R134a混合溶劑中,所得的萃取液經過過濾機過濾,濾液泵入分離器中。
步驟b,調節溫度和壓力使R134a混合溶劑中R134a由液態轉化為氣態,與提取液分開,含甲醇的提取液經濃縮蒸發器濃縮得酒花浸膏,進入析晶工段。
蒸脫得到的溶劑(R134a、甲醇)經過冷凝系統回收返回到萃取裝置循環利用。
步驟c,取一定量的酒花浸膏置于反應釜中,按酒花浸膏∶水=1∶2的重量比加入水,在45℃~50℃溫度下,用10%NaOH調pH值至8.5~9.0,攪拌30min,室溫下靜置6h,抽濾,收集不溶物。
步驟d,將不溶物按不溶物∶水=1∶10的重量比加入水,在45℃~50℃,用10%NaOH調pH值在12.5~13.0,攪拌30min,室溫下靜置6h,抽濾。
步驟e,濾液用稀磷酸酸調pH值至8.5,攪拌30min,抽濾,收集不溶物,即得蛇麻酮粗品;用正己烷對蛇麻酮粗品進行重結晶得白色針態蛇麻酮精品。
啤酒花中蛇麻酮具有較強的雌性激素,其作用主要用于治療婦女經閉和痛經,亦可用于抑制男性縱欲。其應用舉例如下:
1)從酒花浸膏或蛇麻酮油制備四氫異葎草酮。該方法將蛇麻酮從酒花浸膏或蛇麻酮油中分離出來,經氫化制成四氫葎草酮,最后通過含鈀碳碳粉或活性炭為催化劑在堿性醇溶液中與空氣或純氧氣快速氧化同時異構化為四氫異葎草酮。本發明的方法較無催化劑的方法更快速、產量提高、經濟效益增加。得到的產物可用于啤酒或其它食品中,并且具體增強發泡功效、抑菌功效、抗光性能和比異構葎草酮高一倍多的苦味。
2)制備一種含艾灰的婦科凝膠劑。本發明提供的含艾灰的婦科凝膠劑包括以下組分及其重量份:艾灰超微粉1-5份、蛇麻酮0.5-1份、蘆薈大黃素0.4-0.8份、毛莨黃素0.2-0.4份、蒲公英甾醇0.2-0.4份、乙醇1-5份、薄荷腦0.005-0.015份、丙二醇10-20份、L-抗壞血酸1-3份、成膠劑1-1.5份、三乙醇胺0.2-0.6份、山梨酸0.3-0.5份、吐溫-80 0.2-0.4份和水80-90份。本發明提供的含艾灰的婦科凝膠劑安全無毒副作用,能有效殺菌緩解炎癥,維持陰道正常pH值,且粘附性好,陰道內滯留時間長,療效好。
[1] CN201410650378.6一種從啤酒花中提取分離蛇麻酮的方法
[2] CN200610112379.0從酒花浸膏或蛇麻酮油制備四氫異葎草酮的方法
[3] CN201710557391.0一種含艾灰的婦科凝膠劑及其制備方法