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Ν,Ν-二甲基甲酯胺二甲縮醛，英文名為N,N-Dimethylformamide dimethyl acetal，縮寫(xiě)為DMF-DMA。N，N-二甲基甲酯胺二甲縮醛有著廣泛的用途，是合成雜環(huán)化合物的重要中間體，亦是一種良好的甲基化試劑和醋化脫水劑，特別是其作為醫(yī)藥合成中間體，可用于1,2,3-三酬類、哇諾酬類藥物、氧氣沙星、米力農(nóng)等藥物的合成。
Ν，Ν-二甲基甲酯胺二甲縮醛的合成早期采用SOCh和P0C13等氯化試劑使甲酯胺氯化生產(chǎn)二氯化胺，二氯化胺再與甲醇鋼反應(yīng)生成N，N-二甲基甲酯胺二甲縮醛，但是該類反 應(yīng)復(fù)雜、產(chǎn)率較低（10%-40% )，產(chǎn)生廢料較多，經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益不好。近年來(lái)，N，N-二 甲基甲酯胺二甲縮醛的合成主要是利用N，N-二甲基甲酯胺(DMF)和硫酸二甲醋反應(yīng)生成亞 胺絡(luò)合物(第一步反應(yīng)），亞胺絡(luò)合物再與甲醇鋼反應(yīng)得到N，N-二甲基甲酯胺二甲縮醛(第 二步反應(yīng)），該方法原料便宜、操作簡(jiǎn)單，其產(chǎn)率高低主要由第二步反應(yīng)決定。國(guó)內(nèi)學(xué)者對(duì)該方法生產(chǎn)N，N-二甲基甲酯胺二甲縮醛進(jìn)行了一些研究。
陳梅贊等人采用固體甲醇鋼懸浮在石油酸中，反應(yīng)生成產(chǎn)物N，N-二甲基甲酯胺二甲縮醛，產(chǎn)物N，N-二甲基甲酯胺二甲縮醛溶于石油酸中，產(chǎn)率在65 %左右(N，N-二甲基甲酯胺二甲縮醛的制備，山東化工，2002)。潘毅等人采用液體甲醇鋼，蒸除甲醇，然后加入石油酸，產(chǎn)率有所提高，但是第二步反應(yīng)中仍然采用石油酸作為溶劑，反應(yīng)時(shí)需要控制溫度0°CW下，反應(yīng)條件苛刻(N，N-二甲基甲酯胺二甲縮醛制備工藝優(yōu)化，精細(xì)化工中間體，2008)。因此，開(kāi)發(fā)一種反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)率較高的 N，N-二甲基甲酯胺二甲縮醛合成方法具有重大意義。
一種N，N-二甲基甲酰胺二甲縮醛的合成方法，其特征在于，所述的合成方法是先以 N，N-二甲基甲酰胺和硫酸二甲酯反應(yīng)生成亞胺絡(luò)合物，再將亞胺絡(luò)合物與分散在有機(jī)溶劑 中的固體甲醇鈉反應(yīng)得到N，N-二甲基甲酰胺二甲縮醛； 所述的有機(jī)溶劑為異構(gòu)烷烴、溶劑油、白油中至少一種。
根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N-二甲基甲酰胺二甲縮醛的合成方法，其特征在于，亞胺絡(luò) 合物與分散在有機(jī)溶劑中的固體甲醇鈉反應(yīng)的溫度為20-30°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的N，N-二甲基甲酰胺二甲縮醛的合成方法，其特征在于，包括以 下步驟： (1) 將N，N-二甲基甲酰胺加熱至60-80°C，保溫，滴加硫酸二甲酯，滴加結(jié)束后反應(yīng)2-5h，得到亞胺絡(luò)合物，冷卻至室溫，備用;其中，N，N-二甲基甲酰胺和硫酸二甲酯的摩爾比為 1:1; (2) 將固體甲醇鈉分散在有機(jī)溶劑中，調(diào)節(jié)溫度至20-30°C，保溫，滴加亞胺絡(luò)合物，滴 加結(jié)束后反應(yīng)l_3h，過(guò)濾，濾液在常壓下分餾，收集105-108Γ餾分，得到N，N-二甲基甲酰胺 二甲縮醛;其中，甲醇鈉和亞胺絡(luò)合物的摩爾比為1:1; 所述的有機(jī)溶劑為異構(gòu)烷烴、溶劑油、白油中至少一種。