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三氟化硼四氫呋喃絡合物是制備多種醫藥產品(比如頭孢類、沙星類)的催化劑,也是制備硼烷和靶向藥物等的重要原料。該產品傳統的生產方式是向反應罐中加入四氫呋喃,降溫過程中向四氫呋喃液體中通入三氟化硼氣體形成三氟化硼絡合物,然后蒸餾去除顏色得到成品。
CN202010573013.3提供一種三氟化硼四氫呋喃絡合物的制備方法,所述制備方法可以使四氫呋喃和三氟化硼瞬間絡合、在真空條件下能夠避免四氫呋喃被氧化變色,采取獨立的脫硫過程,取消蒸餾脫硫的過程,降低了產品中的水含量和二氧化硫含量。
利用第一真空泵2、第二真空泵12和第三真空泵17分別將所述四氫呋喃汽化罐6、反應罐13和脫硫罐21抽真空至-0.1MPa,保持1h;
在攪拌(80轉/分鐘)的條件下,將四氫呋喃汽化罐6內加入50kg四氫呋喃通過第一蒸汽加熱裝置加熱所述四氫呋喃汽化罐6內的四氫呋喃,并使所述四氫呋喃的溫度維持在80℃,并達到氣液平衡狀態(0.15MPa);
通過冷水進口9通入冷水,將四氫呋喃蒸氣以25kg/h的速度,三氟化硼蒸氣以23.61kg/h的速度通入反應罐13中,開始絡合反應,反應結束后反應液的溫度為80℃,在攪拌(80轉/分鐘)條件下冷卻至50℃,得到三氟化硼四氫呋喃絡合物粗品;
將所述三氟化硼四氫呋喃絡合物粗品輸送至脫硫罐內,并在攪拌(80轉/分鐘)的條件下,維持真空(-0.1MPa)條件,通過第二蒸汽加熱裝置加熱至50℃,保持3h,進行脫硫后,降溫至25℃和出料,得到所述三氟化硼四氫呋喃。
三氟化硼四氫呋喃的生產工藝,包括以下步驟:
將四氫呋喃緩慢滴加到片堿釜中,吸水產生四氫呋喃蒸汽,將四氫呋喃蒸汽導入到絡合裝置中,同時導入三氟化硼氣體進行絡合反應,按四氫呋喃與三氟化硼氣體的質量比為1:2進行反應,溫度控制在30°之間,反應時間2小時;經過干燥得到三氟化硼四氫呋喃。
[1] CN202010573013.3 一種三氟化硼四氫呋喃絡合物的制備方法
[2] CN201210424080.4 三氟化硼四氫呋喃的制備方法