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461-81-4 / 對氯三氟甲氧基苯的制備

背景及概述[1]

對氯三氟甲氧基苯是一種有機中間體,可將對氯苯酚制成對氯苯甲醚,然后依次氯代、氟代得到。

制備[1]

(1)對氯苯甲醚合成反應

對氯三氟甲氧基苯的制備

首先配置好氫氧化鈉溶液,將對氯苯酚滴入氫氧化鈉溶液中,在40℃溫度下滴入硫酸二甲酯進行反應,反應10h。經壓濾分出甲基硫酸鈉,母液分層,得到對氯苯甲醚。

(2)光氯化工段

對氯三氟甲氧基苯的制備

將上步反應產生的對氯苯甲醚、溶劑(對二三氟甲苯)加入反應釜內,然后打開夾套蒸汽閥加熱升溫到70℃,開始通入氯氣,對氯苯甲醚與氯氣的投料摩爾比為1:3.03。在光照下發生光氯化反應,在反應初期時,氯氣通入量不大,隨著反應的進行逐漸增加,反應中期時通氯量達最大值,反應物料經冷凝器后,冷凝液回流至反應釜,氯化到終點后通過蒸餾回收溶劑(對二三氟甲苯),蒸餾控制溫度110℃以上,蒸餾6h。蒸餾塔及接收罐的排空,經兩級冷 井冷卻緩沖后,排空,溶劑回收率為99.48%。溶劑回收過程中有少量溶劑對二三氟甲苯。對氯三氯甲氧基苯的收率為99.2%。光氯化反應周期約為24 小時。光氯化過程中 產生氯化氫氣體(含氯氣)經過4 級水降膜吸收后,進入氯氣回收裝置,在不泄漏的情況下 氯氣幾乎全部回收,產生的鹽酸作為副產品出售。非正常工況下,氯化氫氣體(含少量氯氣) 先經四級水降膜吸收后再經堿液破壞后,進入酸性尾氣吸收系統處理后經排氣筒排放,產 生的次氯酸鈉溶液作為廢液處理。

(3)氟化工段

對氯三氟甲氧基苯的制備

氯化反應完成后,將氯化物料打入氟化釜中,并加入計量好的氟化氫,起動攪拌機,打 開夾套蒸汽閥升溫到95℃進行反應,控制反應壓力3.0Mpa,反應時間48h。氟化氫經冷凝器 后,冷凝液回流至反應釜,未冷凝的氣體氯化氫去鹽酸吸收塔,生成鹽酸,氯化料與氟化氫 的投料量摩爾比為1:5.16。對氯三氟甲氧基苯的收率為99%。氟化過程中產生的氯化氫氣體 經過4 級水降膜吸收后,產生的鹽酸作為副產品出售或自用,氯化氫氣體經酸性廢氣吸收系統吸收后由排氣筒排放。氟化料加堿中和水汽蒸餾,控制溫度為100℃,蒸餾釜產生的廢水進污水處理站處理,水汽料再進行精餾,精餾產生的釜殘,氟化物料經精餾后備用。精餾控制溫度125℃,精餾6h。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201610470324.0 一種對氨基三氟甲氧基苯生產工藝