43229-01-2 / 3′-硝基-4′-芐氧基-2-溴苯乙酮的制備方法

背景及概述^[1]

3'-硝基-4'-芐氧基-2-溴苯乙酮是福莫特羅的關(guān)鍵中間體，福莫特羅是一種長(zhǎng)效的選擇性腎上腺素β2受體激動(dòng)藥，具有支氣管擴(kuò)張作用，且呈劑量依賴(lài)關(guān)系，能使第1秒用力呼氣量(FEV1)、用力肺活量(FVC)和呼氣峰流速(PER)增加。

制備^[1]

步驟一：

在反應(yīng)瓶中依次加入1000ml乙腈、150g 3-硝基-4-羥基苯乙酮和100g碳 酸鉀，然后滴加100g溴化芐，升溫700C攪拌反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，濃縮反應(yīng)液，將反應(yīng)液加入水 中，過(guò)濾、水洗、烘干，得到210g中間體1，收率為93％；

步驟二：

將200g中間體1加入到1000ml二氯甲烷中，加入277g三甲基苯基三溴化 銨，升溫300C，反應(yīng)4個(gè)小時(shí)；濃縮，將殘留液加入到水中，過(guò)濾、水洗、烘干，得到253g 3'-硝基-4'-芐氧基-2-溴苯乙酮,收率為98％。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201810113394.X 一種3-硝基-4-芐氧基-2-溴代苯乙酮的制備方法