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4253-34-3 / 甲基三乙酰氧基硅烷的制備方法

背景及概述[1]

有機硅交聯劑是在同一硅原子上含有兩種性質不同的活性基團,一種是硅官能的反應性基團如-Si(OC2H5),它能與無機填料的表面發生化學反應生成-Si-O-Si-化學鍵;另一種是碳官能的反應性基團,如H2NCH2CH2CH2Si-,它能與有機聚合物發生反應,變成聚合物的有效成分,從而能使兩種性質差異很大的材料得到很好的粘結。硅烷交聯劑在兩種物質界面處起架橋作用,形成的化學鍵把兩種性質不同的物質偶聯起來,在有些情況下把這類化合物用于處理玻璃纖維或它材料的表面,所以又稱表面處理劑,在另外一些情況下用它來提高合成樹脂對其它材料的粘接能力,也稱之為增粘劑,經硅烷交聯劑處理過的玻璃纖維廣泛用于熱固性和熱塑性增強塑料,能大大提高材料的強度和使用溫度。甲基三乙酰氧基硅烷是單組分室溫硫化硅橡膠的一種偶聯劑,外觀:無色透明液體;沸點:110~112℃;密度(25℃):1.1740;折光率(20℃):1.4083。加入硅橡膠中,不需加熱便可固化成型,對于一些經不起高溫的部件,加入此類偶聯劑進行硅膠交聯固化,尤為重要。它的酰氧基比起其它集團如甲氧基、乙氧基更活潑,分解速度快,對增強鋁合金、尼龍、玻璃和陶瓷等粘接力效果更好。

制備[1]

方法1:稱取定量的甲基三氯硅烷、醋酐,分別加入三口燒瓶中,然后進行攪拌,使之均勻溶解,靜止24h。將反應物混合液進行常壓蒸餾,溫度控制在70~150℃,塔頂溫度為52~56℃,接收餾出液為副產物,溫度至150℃時結束。然后降溫至115℃,進行減壓蒸餾真空度為1.9998~2.6664kPa即得成品。

方法2:利用M1和醋酐在常溫下密封混合攪拌后,再密封靜置常溫下反應24h以上,加入精餾塔中先常壓后減壓分離,即得成品甲基三乙酰氧基硅烷,副產乙酰氯。反應方程式如下

甲基三乙酰氧基硅烷的制備方法

在一密閉的反應釜中,按適當原料配比投入適量原料M1和醋酐,然后常溫開動攪拌1h,停止攪拌靜止反應24h以上,得反應液。在一常減壓精餾裝置中,投入反應釜2/3體積量的反應液,先常壓后減壓逐漸升溫至合適溫度,恒溫減壓精餾數小時,分離出副產物乙酰氯及過量原料醋酐,最終即得產品甲基三乙酰氧基硅烷。

主要參考資料

[1] 合成甲基三乙酰氧基硅烷的研究

[2] 甲基三乙酰氧基硅烷交聯劑的研制