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4246-51-9/4,7,10-三氧-1,13-十三烷二胺的制備和應用

背景及概述[1]

4,7,10-三氧-1,13-十三烷二胺是一種有機中間體,可由丙烯腈和二乙二醇通過兩步反應制備得到。

4,7,10-三氧-1,13-十三烷二胺的制備和應用

制備[1]

-第一步-

向具有攪拌棒的1L三頸燒瓶中添加121g(1當量)的三(羥基甲基)氨基 甲烷(由Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd.制造)、84ml的50質量%氫氧化鉀 水溶液、和423ml的甲苯,并將混合物攪拌。將反應系統在水浴中維持在 20-25℃,并在兩個小時內向系統中滴加397.5g(7.5當量)的丙烯腈。在添加 之后,將混合物攪拌1.5小時。之后,將540ml甲苯添加至反應系統,將反 應混合物轉移至分液漏斗,并且除去含水層。將剩余的有機層使用硫酸鎂 干燥之后,通過C鹽對其進行過濾,并在減壓下蒸餾出溶劑,以獲得丙烯 腈加合物。獲得的物質的1H-NMR和MS分析結果與已知的產品充分地符 合,并且因此將獲得的加合物用于隨后的還原反應中而未進行進一步的純 化。

-第二步-

將24g的獲得的丙烯腈加合物、48g的Ni催化劑(W.R.Grace&Co.制 造的Raney鎳2400)、和600ml的25質量%氨水溶液(水:甲醇=1:1)置于1L 加壓釜中,將混合物混懸,并將反應容器密封。向反應容器中引入10MPa 氫,且混懸液在25℃的反應溫度下反應16小時。

通過1H-NMR確認起始原料的消失,通過C鹽過濾反應混合物,并用 甲醇將C鹽洗滌若干次。在減壓下將溶劑自濾液中蒸餾出,以獲得多胺化 合物。將獲得的物質用于隨后的反應,而未進行進一步的純化。

應用[2]

CN201710430015.5報道了一種水溶性季銨陽離子熒光碳點的制備方法,屬于碳點材料技術領域。本發明的水溶性季銨陽離子熒光碳點的制備方法包括如下步驟:1)將羧甲基纖維素鈉與4,7,10-三氧-1,13-十三烷二胺混合后進行水熱反應,冷卻后透析,得羧基化熒光碳點溶液;2)向步驟1)得到的羧基化熒光碳點溶液中加入3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨、催化劑,進行酯化反應,冷卻后離心并透析,即得。本發明的水溶性季銨陽離子熒光碳點的制備方法,以羧甲基纖維素鈉為碳源,碳源綠色可再生、來源廣泛、成本低廉,能夠實現可再生資源的有效利用。本發明的方法制備過程簡單、產率高、成本低,非常適合于規模化生產,利于推廣。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201310378521.6 圖像形成裝置和圖像形成方法

[2] CN201710430015.5一種水溶性季銨陽離子熒光碳點的制備方法