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420-16-6 / 三氟化硼乙腈的幾種生產方法

背景及概述[1][3]

三氟化硼絡合物是一種活性很強的催化劑,能夠用于多種有機合成反應中,尤其在頭孢菌素類抗菌藥物合成工藝中,由于引入三氟化硼絡合物,縮短了原有產品的反應時間,是原有產品的收率大大提高。而三氟化硼乙腈絡合物的催化效果更優于三氟化硼乙醚絡合物,因此三氟化硼乙腈絡合物具有跟廣闊的市場前景。

三氟化硼乙腈為無色或淡黃色透明液體,相對密度為0.9g/cm3,溶解性大,易溶于水,可混溶于醇、醚等多種有機溶劑,主要用作有機反應的催化劑,是頭孢類抗菌素,制備鹵化硼,元素硼,硼烷,硼氫化鈉等硼化物的重要原料,是制造硼氫高能燃料和提取同位素的基本原料,也可作環氧樹脂的固化劑,一般通過發煙硫酸、硼酸、氟化氫和乙腈反應制得。

三氟化硼乙腈的幾種生產方法

制備[1-3]

報道一、

將1800kg硫酸和250kg硼酸混合,對反應塔進行預熱,待塔溫達到250度,用計量泵輸送混酸進塔,速度為200Kg/h,同時開啟氟化氫鋼瓶通入氟化氫進行反應,通入氟化氫的速度為25kg/h;在提純容器內將得到的三氟化硼氣體經硫酸過濾提純;將乙腈預熱到60度待用,當產生三氟化硼氣體到達絡合罐時開始加入乙腈進行絡合,在絡合時絡合溫度必須保持在70℃,比重大于0.855,乙腈流速控制在100/小時,絡合好的三氟化硼乙腈絡合物直接流入到成品接收罐中,含量在為18%。

報道二、

三氟化硼乙腈絡合物主要由氟化氫氣體及硼酸在常壓、高溫條件下反應生成三氟化硼,三氟化硼再與乙腈絡合生成最終產品。具體工藝流程如下: 混酸:將硼酸加入攪拌釜后泵入20%發煙硫酸,攪拌2小時,整個過程用間 接冷卻水冷卻,兩酸充分混合后泵入混酸儲槽。該過程產生少量廢氣SO3。造氣:將混酸從反應塔上口流入反應塔內,氟化氫氣體從反應塔下部加到反應塔內(用空壓機壓縮氟化氫)。反應塔電加熱至200~250℃,硼酸與氟化氫反應生成的三氟化硼從反應塔上部進入緩沖罐, 廢硫酸從塔體下部經間接冷卻水冷卻后進入廢酸儲槽。該過程產生一定量的廢硫酸及廢氣 SO3。過濾:用40目的濾網過濾未完全熔化的硼酸,濾出的硼酸固體回收套用。 絡合:將計量的乙腈泵入絡合釜內與三氟化硼絡合生成產品,絡合釜用水間 接冷卻,絡合物中三氟化硼含量約為20%。

報道三、

三氟化硼乙腈固態混合物生產工藝方法,工藝過程如下:

(1)混合:將硼酸固體和發煙硫酸液體混合均勻。

(2)造氣反應:將造氣反應塔通過加熱器進行預熱10分鐘,溫度控制在200-300攝氏度之間,將硼酸固體和發煙硫酸液體混合酸由頂部加入到造氣反應塔中,同時將氟化氫氣體壓縮后由底部加入到造氣反應塔中,發煙硫酸、硼酸和氟化氫三者發生化學反應,生成三氟化硼、硫酸和水,將反應過程中產生的三氧化硫廢氣進行處理。

(3)凈化過濾:三氟化硼、硫酸和水加入到凈化過濾塔中,同時向凈化過濾塔中加入硫酸進行提純,廢硫酸進行回收,三氧化硫廢氣進行處理。

(4)絡合反應:之后將三氟化硼加入到絡合反應塔,將乙腈加入到絡合反應塔中進行絡合反應,將絡合反應的反應液乙腈絡合物降溫析晶,得到少量的三氟化硼乙腈固體。

(5)離心提純:將絡合反應的反應液進行離心提純,得到高產量的三氟化硼乙腈固體。

(6)收集成品。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201310296394.5 一種三氟化硼乙腈的制備方法

[2] [中國發明] CN201510806319.8 一種三氟化硼乙腈絡合物生產工藝

[3] [中國發明] CN201811038710.8 三氟化硼乙腈固態混合物生產工藝方法