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三氟化硼乙腈絡合物,主要用作有機反應的催化劑,是制備鹵化硼、元素硼、硼烷、硼氫化鈉等硼化物的重要原料,同時也是制造硼氫高能燃料和提取同位素的基本原料,也可作環氧樹脂的固化劑。
CN201410650034.5公開了一種頭孢替安鹽酸鹽的制備方法,包括:以7-ACA、DMMT為原料,以三氟化硼乙腈絡合物為催化劑,以乙腈為反應溶劑進行縮合反應制備得到7-ACMT反應液;該反應液無需分離提純7-ACMT,直接加水、調堿處理后與ATC·HCl進行“一鍋法”?;磻?;?;磻航浰峄⒂袡C溶劑萃取分離有機雜質后,加親水性溶劑析出高純度頭孢替安鹽酸鹽。本發明將兩步反應一步進行,提高了設備使用效率及勞動效率,減輕了勞動強度,在保證產品質量的前提下提高了產品收率,降低了生產成本。本發明將所有雜質分離操作放在酰化反應后進行,減少了中間體分離操作對產品的損失,且保證了產品純度。
CN201310625115.5報道了一種頭孢哌酮酸的制備方法。包括以下步驟:在三氟化硼乙腈催化下,以7-ACA和1-甲基-5-巰基四氮唑為原料,反應制得7-TMCA鹽酸鹽,再用三甲基氯硅烷將7-TMCA鹽酸鹽進行羧基和氨基的基團保護;以步驟(1)制得的基團保護好的7-TMCA鹽酸鹽、HO-EPCP和苯并三唑基磷酸二乙酯為原料,在三乙胺催化下,在DMF溶液中進行N-?;磻?,得到頭孢哌酮酸。反應不需要將HO-EPCP制備酰氯,直接加入苯并三唑基磷酸二乙酯將HO-EPCP直接與基團保護好的7-TMCA鹽酸鹽進行?;磻磻襟E簡單、成本低、純度高。
CN200910231279.3一種頭孢曲松鈉粗鹽的合成方法。(1)以7-氨基頭孢烷酸(7-ACA)和三嗪環為原料,采用三氟化硼乙腈作為催化劑進行親電取代,最后用酶解法在適當的pH值下制得7-ACT。(2)7-ACT和AE-活性酯在有機相中加入相轉移催化劑進行N-?;磻?,成鹽析晶得到頭孢曲松鈉粗鹽。本發明用酶解法制得7-ACT,避免了副反應的發生,使收率提高,提高了產品純度。通過相轉移催化劑使得反應在有機相中反應,生成物轉移到水相,避免了與反應物的繼續接觸,降低了大分子量雜質的生成,最終得到高純度、高收率的頭孢曲松鈉粗鹽。
[1] CN200910231279.3相轉移催化法合成頭孢曲松鈉粗鹽的方法
[2] CN201410650034.5一種頭孢替安鹽酸鹽的制備方法
[3] CN201310625115.5頭孢哌酮酸的制備方法