41994-02-9 / 維生素苯酚的制備方法

背景及概述^[1]

維生素苯酚為維生素與苯酚的合成產物，可用作醫藥合成中間體。如果吸入維生素苯酚，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫；如果眼晴接觸，應分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應立即就醫。

制備^[1]

維生素苯酚制備如下：向N-羥基琥珀酰亞胺基生物素（6.2mg，18.2，μmol）在500μL甲醇中的懸浮液中加入1-丙醇胺（1.39μL，20.0μmol）。在37°C攪拌24小時后，將所得溶液通過反相HPLC（dp5μ，10mm×25cm，2mL/min，40至75％乙腈/水在15分鐘內，保留時間）純化：12.1分鐘）得到維生素苯酚（4.8mg，88％）：1HNMR（500MHz，CD3OD）δ4.49（dd，J＝8.0，5.0Hz，1H），4.30（ddJ＝8.0，5.0Hz，1H），3.57（t，J=6.5Hz，2H），3.35（t，J=7.0Hz，2H），3.31（m，1H），3.02（dd，J=13.0，5.0Hz，1H），2.79（d，J=12.5Hz，1H），2.30（t，J=7.5Hz，2H），1.70（m，4H），1.63（m，2H）1.43（m，2H）;13CNMR（125MHz，CD3OD）δ176.3，63.4，61.6，60.4，57.0，41.0，37.4，36.8，33.2，29.8，29.5，26.9;FT-IR（薄膜）3287、3083、2920、2863、1701、1685、1632、1620、1543、1509、1478、1458、1323、1265、1240、1205、1142、1073、1051cm-1C13H24N3O3S的HRMS（TOFES）計算值302.1538m/z（M+H）+；觀察到302.1528（3.3ppm誤差）。

主要參考資料

[1] (US20030215876) Small molecule printing