41979-39-9/4-氧代哌啶酮鹽酸鹽的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

4-氧代哌啶酮鹽酸鹽又叫4-派啶酮鹽酸鹽，4-氧代哌啶酮鹽酸鹽可有用制備1?叔丁氧羰基?4?哌啶酮。1?叔丁氧羰基?4?哌啶酮是一種非常重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥及其他化學(xué)添加劑的中間體。

制備^[1]

步驟1：按摩爾比1︰2～2.5，分別取芐胺和丙烯酸甲酯，溶解于甲醇中，常溫下邁克爾加成反應(yīng)10小時～16小時，純化反應(yīng)生成物，40℃～60℃溫度下去除甲醇，制得哌啶酮中間體1，

步驟2：按摩爾比1.2～2︰1，分別取金屬鈉和步驟1制得的哌啶酮中間體1，溶解于甲苯中，在100℃～125℃的溫度下，狄克曼縮合反應(yīng)2小時～3小時，純化生成物，制得哌啶酮中間體2；

步驟3：按摩爾比6～12︰1，分別取濃度為5mol/L～7mol/L的鹽酸和步驟2制得的哌啶酮中間體2，80℃～100℃溫度下脫羧基反應(yīng)4小時～8小時，得到粗品1?芐基?4?哌啶酮鹽酸鹽；

步驟4：按體積比1︰1～3，分別取乙醇和水，制成乙醇溶液，然后，按質(zhì)量比1︰3～5，將步驟3制得的粗品1?芐基?4?哌啶酮鹽酸鹽加入該乙醇溶液中，溶解后，在0℃～5℃的溫度下進(jìn)行結(jié)晶，制得精品1?芐基?4?哌啶酮鹽酸鹽；

步驟5：按摩爾比0.02～0.03︰1，分別取催化劑和步驟4制得的精品1?芐基?4?哌啶酮鹽酸鹽，將精品1?芐基?4?哌啶酮鹽酸鹽和催化劑加入1mol/L～2mol/L的鹽酸中，常溫下反應(yīng)8小時～12小時，純化生成物，制得4-派啶酮鹽酸鹽；

應(yīng)用^[1]

4-氧代哌啶酮鹽酸鹽制備1?叔丁氧羰基?4?哌啶酮的方法如下：按摩爾比1.5︰1.2︰1，分別取三乙胺、二碳酸二叔丁酯和制得的4-氧代哌啶酮鹽酸鹽，室溫下反應(yīng)5小時，得到反應(yīng)產(chǎn)物；按體積比1︰10，分別取乙酸乙酯和石油醚，混合制成溶劑；將得到的反應(yīng)產(chǎn)物溶解于制得的溶劑中，在5℃的溫度下進(jìn)行重結(jié)晶，制得1?叔丁氧羰基?4?哌啶酮。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201110022826.4 1-叔丁氧羰基-4-哌啶酮的合成方法