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405-50-5 / 4-氟苯乙酸的制備

背景及概述[1]

4-氟苯乙酸是有機合成中間體和醫藥中間體,可用于實驗室研發過程和化工醫藥研發過程中,可在制藥、電子材料等的合成中有著無可替代的作用。

制備[1-2]

方法1:4-氟苯乙酸的制備:向反應瓶內加入800克15%HCl與250克4-氟苯胺,加熱攪拌至溶清。降溫到-5~5℃,加入400g二氯甲烷,20g四甲基氯化銨和20g氯化銅。滴加入含250g偏二氯乙烯的二氯甲烷溶液。保持溫度,緩慢滴加含210g亞硝酸鈉的水溶液。保溫反應2小時。反應完畢,淬滅過量亞硝酸。加入二氯甲烷萃取后脫溶,得到1-(2,2,2-三氯乙基)-4-氟苯396.2g。三口瓶在氮氣保護下,加入400g25%的鹽酸。加熱到65~75℃。滴加300g中間體1-(2,2,2-三氯乙基)-4-氟苯和50g二氯乙烷。滴加完畢,保溫反應8小時。反應完畢。將體系降溫滴加入冰水中淬滅。過濾,水洗,干燥后用甲苯重結晶得到純品4-氟苯乙酸175.6g,HPLC純度大于99wt%。

方法2:將312ml甲醇,吡啶-2-羧酸鈷0.55g,醋酸鈀1.37g,加入到高壓釜反應釜中,攪拌5分鐘使催化劑溶解,用CO置換釜中空氣3次,升溫至180℃,沖入CO至壓力升至1.5MPa.在1小時內,同時將57.8g(0.4mol)對氟氯芐和160g(1.2mol)30%NaOH滴加至反應釜中。反應5小時后,降溫至室溫,減壓蒸餾脫除甲醇,過濾掉催化劑,加30%鹽酸調節PH至1,過濾、干燥得到4-氟苯乙酸,純度為:99.40%,收率為84%。

4-氟苯乙酸的制備

主要參考資料

[1] CN201710170399.1一種氟代苯乙酸的制備方法

[2]CN201710648619.7一種苯乙酸類化合物的制備方法