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2-氯-6-三氟甲基吡啶是合成殺蟲劑的關(guān)鍵中間體，殺蟲劑是由美國(guó)一家公司在90年代開發(fā)成功的用于防治棉花、大豆、油菜等大田作物害蟲的產(chǎn)品。具有藥效強(qiáng)、畝用量少、低毒性、低殘留特點(diǎn)，效果顯著，是國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家已上升為殺蟲劑的骨干產(chǎn)品。
2-氯-6-三氟甲基吡啶不但作為新型的農(nóng)藥中間體，在有機(jī)合成和染料、醫(yī)藥領(lǐng)域也用途廣泛，近年來(lái)，人們發(fā)現(xiàn)由于雜環(huán)上引入三氟甲基可提高化合物的親脂性，從而提高對(duì)生物體膜和組織的滲透性及同生物體反應(yīng)時(shí)的電子吸引性，增強(qiáng)化合物的生理活性。化合物2-氯-6-三氟甲基吡啶就是吡啶環(huán)上引入了三氟甲基。目前2-氯-6-三氟甲基吡啶已廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料等領(lǐng)域。
向1000L的氯化釜中抽入干燥好的原料2-氯-6-甲基吡啶200kg、三氯化磷6kg，四氯化碳1000kg，過氧化苯甲酰5kg，打開光源(800W的紫外光兩只)，夾套通汽升溫，開尾氣系統(tǒng)，微負(fù)壓(-0.01MPa)操作，當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)80℃時(shí)，開始通氯，通氯量為45kg/h，先快后慢，保持回流反應(yīng)，通過取樣分析，G.C檢測(cè)三氯含量達(dá)90％以上、二氯小于5％時(shí)為反應(yīng)終點(diǎn)，如需繼續(xù)反應(yīng)則每2小時(shí)取樣分析一次，直到合格為止。
合格后，停止通氯，將反應(yīng)液抽入四氯化碳蒸餾釜，常壓蒸除四氯化碳，當(dāng)氯化料中四氯化碳含量小于2.0％時(shí)，停止蒸餾，降溫至60℃，放入200kg塑料桶中備用。
將800kg氯化料放入熱溶罐加熱溶化(50℃左右)，投入1500L氟化釜中，冷凝器通入冰鹽水(冰鹽水的溫度-15℃-5℃)，加入0.5kg五氯化銻，連接好無(wú)水氟化氫鋼瓶與氟化釜的管路(氟化氫鋼瓶上面的角閥接壓縮空氣，下面的角閥接氟化釜)，確保無(wú)泄漏，開啟尾氣系統(tǒng)，打開釜上氟化氫的加料閥及冷凝器后的減壓閥，關(guān)閉釜上其它閥門，緩慢打開氟化氫鋼瓶下面的角閥靠鋼瓶自壓加入氟化釜，20分鐘后，打開鋼瓶上面的角閥，用0.2Mpa壓縮空氣將鋼瓶?jī)?nèi)剩余的氟化氫壓入氟化釜中，兩瓶氟化氫共計(jì)500kg加完后，關(guān)閉釜上所有閥門，開攪拌，開啟導(dǎo)熱油爐，夾套通熱油升溫(同時(shí)關(guān)閉冷凝器的冷卻冰鹽水)，控制反應(yīng)溫度160℃-185℃，當(dāng)壓力達(dá)8.5Mpa時(shí)，緩慢排壓，經(jīng)多次排壓后壓力不再上升，保持8.5Mpa反應(yīng)16小時(shí)，降溫緩慢排壓至0.0Mpa，通入空氣趕氣，6小時(shí)以上，至HF沒有為止。
水蒸汽蒸餾釜加入1/2水，工業(yè)碳酸鈉，攪拌溶解將氟化料壓入水蒸汽蒸餾釜，升溫進(jìn)行水汽蒸餾，蒸餾畢，靜止分層，得2-氯-6-三氟甲基吡啶粗品，放入200kg塑料桶中備用。
將1200kg粗品2-氯-6-三氟甲基吡啶溶解投入減壓精精餾釜中開真空，當(dāng)真空達(dá)到-0.07Mpa時(shí)，精餾釜開始加熱升溫至140℃，冷卻器在30℃熱水循環(huán)，冷卻器下至接收罐的管路熱水伴管保溫，當(dāng)塔頂有回流時(shí)，控制加熱，維持回流60分鐘，然后按采出：回流＝1：8減壓精餾，采出分餾份進(jìn)入前餾份接收罐，20分鐘取樣一次，色譜跟蹤，當(dāng)主餾份含量達(dá)98％以上采出餾份切入成品接收罐，這時(shí)回流比控制在1：4，當(dāng)釜溫上升，塔頂溫度有所下降時(shí)，調(diào)回流比為1：8，10分鐘取樣一次，色譜跟蹤分析，當(dāng)主餾份含量低于98％時(shí)，停止采出，降溫，放空，系統(tǒng)常壓后，停止真空泵，計(jì)量前餾份，成品，后餾份，成品包裝入庫(kù)。產(chǎn)品收率85％。
CN201711146933.1公開了一種2-羥基-6-三氟甲基吡啶的制備方法。該2-羥基-6-三氟甲基吡啶的制備方法，其特征在于：以2-氯-6-三氟甲基吡啶為原料，將2-氯-6-三氟甲基吡啶和氫氧化鉀水溶液混合，密閉反應(yīng)；反應(yīng)完成后，往反應(yīng)物料中滴加鹽酸溶液中和，之后經(jīng)離心、水洗、二次離心、干燥，制得產(chǎn)品。本發(fā)明原料簡(jiǎn)單易得，反應(yīng)過程無(wú)有機(jī)溶劑添加，過程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品收率高，適于廣泛推廣應(yīng)用。
[1][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN200610044599.42-氯-6-三氟甲基吡啶的制備方法
[2]CN201711146933.1一種2-羥基-6-三氟甲基吡啶的制備方法