3717-28-0/鄰氯苯甲醛肟的應(yīng)用

背景及概述^[1]

鄰氯苯甲醛肟為有機(jī)肟化合物，可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入鄰氯苯甲醛肟，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1]

鄰氯苯甲醛肟的合成如下：

具體步驟如下：稱取28.10g(0.20mol)原料1e(鄰氯苯甲醛)于500mL的單口燒瓶中，向其中加入200mL的無水乙醇，然后將20.85g(0.30mol)的鹽酸羥胺溶于70mL的水中，用碳酸鈉中和后慢慢滴加到反應(yīng)瓶中，滴加完畢后，回流攪拌反應(yīng)2h后，TLC跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，待原料完全反應(yīng)后，將反應(yīng)液倒入水中，析出大量白色固體，過濾水洗烘干后得產(chǎn)品2e為29.73g，收率95.6％。產(chǎn)品鄰氯苯甲醛肟的m.p.75～77℃，核磁數(shù)據(jù)為：¹HNMR(600MHz，CDCl₃/TMS)δ：7.35～7.43(m，2H，Ar-H)，7.50(d，1H，J＝8.0Hz，Ar-H)，7.81(d，1H，J＝8.0Hz，Ar-H)，8.36(s，1H，CH＝N)，11.63(s，1H，OH)。

應(yīng)用^[1]

鄰氯苯甲醛肟可用作醫(yī)藥合成中間體。如發(fā)生如下反應(yīng)：

具體步驟如下：向250mL的單口燒瓶中加入15.55g(0.10mol)原料2e(鄰氯苯甲醛肟)，向其中加入150mLDMF，攪拌使其溶解后，再向反應(yīng)瓶中加入16.02g(0.12mol)N-氯代丁二酰亞胺，干燥保護(hù)，于50～60℃下反應(yīng)3h后，TLC跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，待原料反應(yīng)完全后，將反應(yīng)液降至室溫密封保存。

主要參考資料

[1]CN201610973367.0一類含取代芳基聯(lián)異噁唑芳基脒類化合物、其制備方法及應(yīng)用