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3658-80-8 / 二甲基三硫醚的制備和檢測方法

背景及概述[1][2]

二甲基三硫醚又叫二甲基三硫,二甲基三硫醚主要用于醫藥中間體,少量作為食品添加劑用于肉汁、湯類等食品香精中。

二甲基三硫醚的制備和檢測方法

制備[1]

CN200910016875提供一種選擇性合成二甲基三硫醚的合成方法,它采用兩種化工原料,通過控制反應溫度和精餾溫度,可高選擇性合成顧客需要的二甲基三硫醚目的產品。采用的技術方案為:一種選擇性合成二甲基四硫醚或二甲基三硫醚的合成方法,采用化工原料甲硫醇和一氯化硫,其特征是:選擇性合成二甲基三硫醚時,甲硫醇和一氯化硫重量份配比為:甲硫醇170~205;一氯化硫260~300;其合成方法為:用甲硫醇和一氯化硫在-20℃~0℃之間控溫反應,然后通過控溫120℃~160℃精餾,得到以二甲基三硫醚為主的目的產品。

檢測方法[2]

二甲基三硫是啤酒中的一種微量成分,洋蔥味,風味閾值7.5μg/L,在啤酒中的含量范圍2?18μg/L,給啤酒成品帶來典型的硫臭異味,對啤酒風味造成了顯著的負面影響,直接影響了啤酒的品質。因此,近年來,釀酒師對如何控制啤酒中二甲基三硫的含量越來越關注。然而,要想解決這個問題,首先需要一種精確檢測啤酒中二甲基三硫含量的方法。

一種啤酒中二甲基三硫的檢測方法,包括以下步驟:

①儀器的連接:吹掃捕集濃縮儀與氣相色譜儀進樣口的氣路相連;將氣相色譜儀的出口與脈沖式火焰光度檢測器進樣口的氣路相連;

②儀器參數的設置:

a.吹掃捕集自動進樣器:取樣品40ml倒入樣品瓶中,放置于自動進樣器樣品瓶中;運行自動進樣器控制軟件開始檢測,首先進行管路沖洗,用水沖洗管路0.04min,然后通高純氦氣在加熱的條件下沖洗、烘烤管路;沖洗周期為1個;然后樣品被導入吹掃捕集濃縮儀進行吹掃及解析過程。

b.吹掃捕集濃縮儀:樣品吹掃,樣品被導入25ml無篩噴霧器,采用吹掃流量為40ml/min的高純氦氣吹掃7min;樣品解析,在解析流量為300mL/min高純氦氣和225℃的溫度條件下解析2min;

c.氣相色譜儀:SPB?1SULFER色譜柱,30m×0.32mm×4.0μm;載氣為氦氣,進樣口流量為1.5ml/min,分流比為5:1;柱溫箱在50℃保持2min,然后以5℃/min升溫至210℃;

d.脈沖式火焰光度檢測器:溫度為250℃,電壓為550V,門限寬度20ms,門限延遲6ms,觸發電壓200mv;氫氣流量:10mL/min,空氣1流量:17mL/min,空氣2流量:10mL/min;脈沖頻率3?4Hz;

③制作標準曲線:將99%的二甲基三硫配制成濃度為5mg/L標準溶液,取40μL、80μL、120μL、160μL、200μL、240μL的標準溶液分別加入40mL啤酒中;將其放置在吹掃捕集自動進樣器的樣品盤上,采用儀器檢測后,以濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標繪制標準曲線;

④檢測待測啤酒樣品:取40ml待測啤酒樣品于適量容器中,加入0.5ml化學消泡劑(用水按1:5的體積比稀釋),并混合均勻;將樣品放置在吹掃捕集自動進樣器的樣品盤上,樣品中的二甲基三硫被吹掃到捕集阱富集后,然后進行高溫解析,隨后被氣相色譜儀分離,最后被脈沖式火焰光度檢測器檢測,利用標準曲線計算待測啤酒樣品中二甲基三硫的含量。

應用[3]

CN201610786932公開了揮發性化合物二甲基三硫醚在防治芒果炭疽病中的應用。本發明首次發現了二甲基三硫醚在防治芒果炭疽病中的應用。二甲基三硫醚可以在密閉環境中不接觸水果而通過氣體的作用來抑制芒果炭疽菌菌絲生長、孢子萌發及防治芒果炭疽病等芒果果實上主要的貯藏期病害,由于二甲基三硫醚本身極易揮發,熏蒸處理后殘留在芒果表皮的二甲基三硫醚在常溫下很容易揮發從而減少了對芒果品質的影響和對人體健康的危害。另外,本發明確定了對芒果炭疽病有抑制作用和防治效果的二甲基三硫醚的使用濃度,與現有的保鮮藥劑相比,具有對防病效果好,低殘留的優點,因此具有很強的開發應用前景。

主要參考資料

[1][中國發明,中國發明授權]CN200910016875.X選擇性合成二甲基四硫醚或二甲基三硫醚的合成方法

[2][中國發明,中國發明授權]CN201210583213.2一種啤酒中二甲基三硫的檢測方法

[3]CN201610786932.2二甲基三硫醚在防治芒果炭疽病中的應用