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352-11-4/4-氟氯芐的制備方法

背景及概述[1]

4-氟氯芐是一種氯化芐衍生物。在烷基鏈上被鹵化的烷基芳烴,諸如例如氯化芐,是工業制備中的重要中間體,例如用于制備基于安非他明(amphetamine)的藥物、人造樹脂、染料、燃料添加劑和照相顯相溶液。

4-氟氯芐的制備方法

制備[1-2]

報道一、

光催化劑:納米銀/氯化銀表面等離子體復合材料;

底物:對氟甲苯;鹵化劑:氯化鉀;

(1)在光催化反應器中分別加入50ml水、7g氯化鈉和2.5ml鹽酸(質量分數35%),攪拌溶解;

(2)再加入0.3g納米銀/氯化銀作為光催化劑(納米銀負載量8.5mol%)和0.05g四丁基氯化銨作為相轉移催化劑,最后加入15ml對氟甲苯;

負載量是納米貴金屬的摩爾量占納米貴金屬/半導體表面等離子體復合材料總量的摩爾百分數。

(3)強烈磁力攪拌下,再打開300W氙燈照射,常溫下反應5h;

(4)過濾回收催化劑,分離出有機相,水相回收再用。取樣用GS分析,對氟甲苯轉化率36%,未檢出多氯代產物。精餾收集180.5-182℃餾分,得4-氟氯芐,收率89%。

報道二、

在氬氣氣氛下,將3.6mmol的對氟甲苯置于配備有磁力攪拌器的25mL兩頸燒瓶中;然后,添加1.2mmol(0.279g)的三氯異氰尿酸。

將燒瓶置于搖床上,并且在室溫(25℃)在太陽模擬器下放置持續8h。

通過薄層色譜法(TLC)和NMR分析來監測反應,并且最后,當甲苯濃度低于6%時,將產物通過二氧化硅墊來純化得到4-氟氯芐。

參考文獻

[1][中國發明,中國發明授權]CN201310195658.8一種烷基芳烴α-鹵化方法

[2][中國發明]CN201880067519.8用于在芳環上多種取代的烷基芳烴的α-H位鹵化的工藝