3511-19-1 / 2,3-二氯四氫呋喃的制備

背景及概述^[1][2]

2,3-二氯四氫呋喃與四氫呋喃類似，是一種用途很廣的有機溶劑,能溶解除聚乙烯、聚丙烯、氟樹脂以外的幾乎所有的聚合物，特別適用于聚抓乙烯、聚偏抓乙烯樹脂和丁苯橡膠。在有機合成中，2,3-二氯四氫呋喃常作為溶劑使用。此外，2,3-二氯四氫呋喃作為粘結劑使用的需要量也很大。2,3-二氯四氫呋喃也用于精密磁帶工業。2,3-二氯四氫呋喃的聚合物四亞甲基醚二醇是合成聚氯氮酸彈性纖維和聚氨醋彈性體的原料。

制備^[2]

1.加氫催化劑的制備

將52.2gCu(NO3)2.3H2O(北京化工廠產品，化學純)，23.2g50％Mn(NO3)2.水溶液(北京化工廠產品，化學純)，8.1gAl(NO3)3.9H2O(北京化工廠產品，化學純)溶于600ml脫離子水中，在50±1℃下攪拌，滴加12wt％氨水(北京化工廠產品，化學純)，直至溶液的pH為5.5±0.5，老化1小時，然后過濾，水洗一次，收集沉淀，200℃干燥2小時，500℃陪燒2小時，即得催化A：CuMn0.15Al0.1O1.3。

2.η-Al2O3催化劑的制備

將50g含諾水鋁石和拜水鋁石的混合含水氧化鋁(其中拜水鋁石70％)，置于馬福爐中，在400℃焙燒4hr，即可得到η-Al2O3催化劑D，比表面215m2/g，孔體積0.57ml/g。

3.四氫呋喃的制備

以馬來酸二甲酯為原料，催化劑A為第一段催化劑，加氫反應條件為189±1℃，5.8±0.2Mpa，H2/酯269∶1(mol)原料液時空速1.8h-1條件下反應，催化劑D為第二段催化劑，反應條件300±2℃，0.1Mpa，液時空速90h-1，所得產物四氫呋喃。

4.2,3-二氯四氫呋喃的制備

以硫酰氯和四氫呋喃為原料，四氯化碳為溶劑，合成了２，３－二氯四氫呋喃。優化的反應條件為：四氫呋喃１．４ｍｏｌ，硫酰氯１ｍｏｌ，四氯化碳５０ｍｌ，反應在６５～７５℃下進行１小時，產率達到７９．３℅，經氣相色譜分析產品純度為９５．６℅，并通過ＩＲ、ＨＮＭＲ和ＧＣ－ＭＳ確證了產品的化學結構。

主要參考資料

[1]張玉華, 聶麗娟, & 秦中. (2004). 2-甲基四氫呋喃-3-酮合成方法的研究. 江西化工(2), 88-90.

[2] 徐晶, & 孫寶國. (1998). 2,3-二氯四氫呋喃的簡便合成方法. 全國精細化工青年科技學術交流會.

[3] 孫致遠, 張成祥, & Ramachandra S.Hosmane. (1999). 5-二氰亞甲基-4-二環丙亞甲基-3-[1-(2,5-二甲基-3-呋喃基)亞乙基]四氫呋喃-2-酮的合成. 有機化學, 19(3), 281-286.