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3-丁基噻吩為液體,可由3-溴噻吩與格氏試劑溴化鎂代丁烷反應制備得到。有文獻報道其可用于制備具有導電性的噻吩共聚物。
將3-溴噻吩(0.2mol)和NiCl2(dppp)](2mmol)溶于200mL的THF中,冰浴攪拌一小時,將溴化鎂代丁烷(0.25mol)緩慢加入混合液,攪拌反應12小時后,用1mol/L鹽酸中和,分出有機層,蒸去溶劑得粗產品,然后在甲醇中重結晶,得到3-丁基噻吩單體。
格氏試劑的合成
在250ml三口燒瓶中加入15g(0.625mol)處理好的鎂絲,30ml無水乙醚, 一小粒碘, 氮氣保護下慢慢滴入溶有64ml(0.600mol)1-溴丁烷的40ml乙醚,引發后,保持微沸狀態,將1-溴丁烷的乙醚溶液全部滴加完,再加熱回流0.5h后,自然冷卻。
3-丁基噻吩的合成
在500ml四口圓底燒瓶中加入21g(0.129mol)3-溴噻吩,0.4gNiCl2(dppp),60ml無水乙醚,在15-20℃下將制得的格氏試劑先滴入 4-5ml,攪拌15min,25-30℃下將剩下的溶液滴入,加畢,回流0.5h,自然冷卻后,小心傾入到溶有20ml濃鹽酸的800ml冰水中,劇烈攪拌,分液,將水層用3*100ml乙醚萃取,合并有機層,再依次用水、飽和碳酸氫鈉水溶液、飽和食鹽水洗,干燥后旋蒸除去低沸點溶劑得14.0g棕紅色液體,減壓蒸餾收集 60-63℃/533Pa無色液體11.9g,產率45%。
超級電容器是一種新型的能量儲存裝置,具有高功率密度、高循環壽命等優點。超級電容器的性能與極片的制作工藝有著很大的關系,如粘結劑的類型,粘結劑在混料時的比例等。目前常用的粘結劑有聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氯乙烯(PTFE)、羧甲基纖維素(CMC)和丁苯橡膠(SBR)。其中PVDF易溶脹,PTFE分散性差,CMC和SBR容易分解。縱觀目前所有粘結劑的特性,由于其不導電,使用時會使電極材料的總體電子傳輸和導電性能下降,一般需要加入一定比例的導電材料。因此迫切需要研制一種既具有良好粘結性能又具有導電性的材料,以便既能提高超級電容器的導電性能,又能降低電極材料的制備成本。3-丁基噻吩可用于制備一種既具有良好粘結性能又具有導電性的噻吩共聚物。制備方法如下:
將3-丁基噻吩單體(0.05mol)溶于80mLCHCl3中,加入0.08moL的FeCl3,室溫攪拌反應24小時,蒸去溶劑得粗產品,用甲醇/水混合液清洗,即制得3-丁基噻吩的聚合物。
[1] 尹冬冬,任宇,翟劍峰,邱玲,沈玉全.新型有機非線性光學分子MC-FTC的合成[J].化學學報,2004(05):518-522.
[2] [中國發明,中國發明授權] CN201710999857.2 噻吩共聚物及其制備方法和應用