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31906-04-4/新鈴蘭醛的制備方法

背景及概述[1]

新鈴蘭醛(Lyral)通常是含有4-(4-羥基-4-甲基戊基)-3-環己烯-1-甲醛和3-(4-羥基-4-甲基戊基)-3-環己烯-1-甲醛兩種異構體的混合物。新鈴蘭醛是一種重要的精細化學品,為無色粘性液體,具有清淡而甜潤的兔耳草花香,有較好的鈴蘭香韻,香氣穩定而持久。新鈴蘭醛在日化香精中應用廣泛,可用于配制高級香水、香皂、洗滌劑、化妝品等日化產品的香精。

新鈴蘭醛的制備方法

制備[1]

一種新鈴蘭醛的制備方法,依次包括以下步驟:

1)在配料釜中加入1500kg月桂烯醇砜(重量百分含量為94.3%)、4.5kg堿性物質和1.5kg阻聚劑混配;堿性物質為三乙醇胺與氫氧化鈉按照摩爾比1︰1混合形成的混合物;阻聚劑為對苯二酚與2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚按照摩爾比1︰1混合形成的混合物;

2)將混配好的物料以42kg/h進入預熱管中,控制溫度120℃,壓力-0.078Mpa,預熱處理3秒;

3)將預熱處理后的物料進入裂解裝置中,控制溫度125℃,壓力-0.081Mp,裂解處理3秒,得到含有月桂烯醇的裂解物;裂解月桂烯醇收率90%;

4)將裂解物進入精餾釜進行精餾處理,精餾釜的釜溫控制在135℃,釜壓控制在-0.06Mpa,塔板數8塊,頂溫85℃,頂壓-0.085Mp,收集塔頂出料:1062.6kg月桂烯醇(重量百分含量92.3%)和32.9kg月桂烯;

5)將塔頂出料混合物和395kg丙烯醛(重量百分含量95%),以150kg/h加入反應釜,在不添加催化劑下,控制溫度105℃、壓力0.21Mpa,加成反應7小時;

將加成反應得到混合物進入精餾裝置中進行兩次減壓精餾:

在溫度55℃、壓力15mmHg進行第一次減壓精餾,蒸餾出未反應的月桂烯、月桂烯醇和丙烯醛,得到新鈴蘭醛粗品1338.8kg,新鈴蘭醛色譜含量93%;

然后控制頂溫95℃、壓力15mmHg進行第二次減壓精餾,去除新鈴蘭醛粗品中少量的柑青醛,得到新鈴蘭醛1101.7kg、含量99%,收率87.5%。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201910059012.4 新鈴蘭醛的制備方法