3179-08-6 / 4-羥基-硝基苯乙烯的制備方法

背景及概述^[1]

4-羥基-硝基苯乙烯是一種重要的合成醫藥產品的中間體原料。已有的4-羥基-β-硝基苯乙烯的制備方法收率不高，合成工藝復雜，收率不穩定，需要發明一種新的制備方法，來克服已有技術的不足，以期達到節能、環保、綠色的目的。

制備^[1]

方法1：4-羥基-硝基苯乙烯的制備：在反應器中加入1221毫克對羥基苯甲醛，加入甲醇30毫升，攪拌中，室溫中加入671毫克的硝基甲烷，然后冰浴中攪拌20分鐘，再加入乙酸銨848毫克，然后室溫攪拌4小時，反應液漸漸變黃。靜置5小時，濾出黃色固體。再在甲醇中重結晶，經過濾，真空干燥，得到化合物4-羥基-硝基苯乙烯，收率為91.1％。

方法2：4-羥基-硝基苯乙烯合成方法是以對羥基苯甲醛和硝基甲烷為原料，乙酸銨為催化劑，冰乙酸為溶劑，采用Knoevenagel反應制備得到。

合成方法包括以下步驟：

a)．將冰乙酸與無水對苯二酚按照1：0.7-2的物質的量比混合放置30-50min；

b)．按照對羥基苯甲醛：硝基甲烷：冰乙酸=1：1-3：9-18的物質的量比，向步驟a)溶液中加入對羥基苯甲醛和硝基甲烷，再加入對硝基苯甲醛質量10-60%的乙酸銨，升溫至60-110℃反應2-8h；

c)．按照對羥基苯甲醛與甲苯的物質的量比為1：4-8，向反應液中加入甲苯，蒸餾除去水與甲苯的共沸物的同時，繼續反應30-40min，冷卻后得到含有4-羥基-硝基苯乙烯的反應液。

主要參考資料

[1] CN201810629054.2一種4-羥基-β-硝基苯乙烯的新制備方法

[2] CN201310431907.9 對羥基-β-硝基苯乙烯的合成方法