3164-85-0/異辛酸鉀的制備方法

背景及概述^[1]

異辛酸鉀又名2-乙基己酸鉀，淺黃色粘稠液體或固體，易吸濕，主要用于合成頭孢類抗生素克拉維酸鉀的成鹽劑，及塑料制品的熱穩(wěn)定劑，聚合反應(yīng)的催化劑，高分子材料的交聯(lián)劑等。異辛酸鉀是環(huán)烷酸鉀的升級(jí)換代產(chǎn)品。其合成的主要原料異辛酸是羧酸類的一種異構(gòu)酸，呈弱酸性，易與大部分金屬離子形成螯合物。異辛酸鹽適用于環(huán)烷酸鹽的所有應(yīng)用領(lǐng)域，而性能明顯高于同類環(huán)烷酸鹽。產(chǎn)品與有機(jī)試劑的互溶性強(qiáng)，能有效地分散于任何溶劑中，擁有更廣闊的應(yīng)用前景。

制備方法^[1]

CN201710437066.0提供一種制備方法簡(jiǎn)單、成品含量高、 適合工業(yè)化大生產(chǎn)、成品吸濕性顯著降低、易于儲(chǔ)存的異辛酸鉀組合物及其制備方法。該異辛酸鉀組合物中異辛酸鉀含量不低 于99％、水分含量不高于1％，產(chǎn)品穩(wěn)定性大幅提高。優(yōu)選地，制得的異辛酸鉀中水分含量不高于0.8％。制備方法：以異辛酸、氫氧化鉀為原料，純化 水或醇、酯類為溶劑，其技術(shù)特點(diǎn)為：在中和反應(yīng)后經(jīng)萃取及特殊處理的脫色劑進(jìn)行脫色和純化精制，然后再經(jīng)噴霧干燥制得，產(chǎn)品質(zhì)量完全達(dá)到藥用原料的標(biāo)準(zhǔn)要求，具體制備方法如下：

a.將氫氧化鉀投入水中，配置成溶液備用；

b.將異辛酸加入反應(yīng)瓶中，將上述a溶液在10～20分鐘內(nèi)滴加入異辛酸中，PH值為 9-12，并逐步升溫至60℃～90℃，加完后保溫反應(yīng)2～3小時(shí)；

c.在反應(yīng)好的b溶液中，加入混合溶劑，攪拌萃取30分鐘后分相，取重相；

d.在重相c溶液中加入脫色劑保溫脫色30分鐘；

e.將物料d過(guò)濾后送入噴霧干燥器進(jìn)行干燥；

f.得到異辛酸鉀。

有益技術(shù)效果：

1、當(dāng)制得的異辛酸鉀水分含量低于1％后，其穩(wěn)定性大幅提高，加速6個(gè)月仍能保 持固體狀態(tài)，產(chǎn)品穩(wěn)定，保質(zhì)期延長(zhǎng)。

2、制備工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，成品含量不低于99％。

3、首次使用固定化生物酶脫色，效果相比活性炭，色度改進(jìn)顯著，加速6個(gè)月仍不變色。

4、產(chǎn)品為固體，吸濕性顯著降低，便于儲(chǔ)存和運(yùn)輸。

主要參考資料

[1] CN201710437066.0 一種高含量異辛酸鉀組合物及其制備方法