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N,N-二乙基-1,1,2,3,3,3-六氟丙胺可用于制備氟苯尼考,氟苯尼考也稱為D(+)?蘇式?1?對甲砜基苯基?2?二氯乙酰氨基?3?氟丙醇,是美國先靈?保雅(Schering?Plough)公司在20世紀70年代研制開發的一種動物專用的廣譜抗生素,氟苯尼考對敏感菌的抗菌活性與氯霉素和甲砜霉素相似,但是對耐氯霉素和甲砜霉素的細菌仍具有較強的抗菌活性,如克雷伯氏桿菌、溶血性巴式桿菌、胸膜肺炎放線菌及傷寒沙門氏菌等。由于氯霉素具有嚴重的致再生障礙性貧血的不良反應,在多個國家已禁止用于食品動物,因此,在動物疾病防治上,氟苯尼考具有廣闊的應用前景。
N,N-二乙基-1,1,2,3,3,3-六氟丙胺制備如下:取600份?700份的二氯甲烷,加入65份?85份的二乙胺,降溫至?5℃~?25℃,通入110份?165份的六氟丙烯,通完后反應1h,得氟化試劑備用;二乙胺的加入量為優選75~80份,六氟丙烯的加入量優選160~165份。
取250份的環合物,用220份的二氯甲烷溶解,加入N,N-二乙基-1,1,2,3,3,3-六氟丙胺,升溫至105~120℃,反應0.5~3h,降溫至常溫;反應結束的氟化反應液中加入濃度為10%~20%的堿水溶液600~700份,洗滌分層取二氯甲烷層,蒸餾回收二氯甲烷,然后加入500~700份的醇,攪拌降溫至5~30℃,離心洗滌干燥,得氟苯尼考。
[1] CN201310221962.5一種氟苯尼考中間體的制備方法