2935-90-2 / 3-巰基丙酸甲酯的制備和應用

背景及概述^[4]

3-巰基丙酸甲酯是一種3-巰基丙酸酯。3-巰基丙酸酯作為一種巰基類單體原料已廣泛應用于生產高性能環(huán)氧樹脂固化劑及聚氨酯高折光率光學材料等領域，

制備^[4]

一種3-巰基丙酸甲酯的制備方法，包括以下步驟：

a）向安裝有攪拌機、回流冷卻水分離器、溫度計的3000L搪瓷反應釜中加入3-巰基丙酸700kg，加入17.4kg對甲苯磺酸催化劑，然后加入480kg甲苯，開啟攪拌將酸催化劑溶解，催化劑溶解完全后將211kg醇類化合物CH₃OH加到反應液中，加熱，110℃下回流，反應過程中將產生的水連續(xù)排出體系外，不再有水分出后，停止反應，降溫，冷卻至室溫；

b）反應結束，冷卻至室溫后，反應液中加入400kg甲苯進行稀釋，得反應物粗品；

c）將反應物粗品置于3000L搪瓷釜中，用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌三次，每次飽和碳酸氫鈉溶液用量為600L，收集有機相，最后用蒸餾水將有機相洗滌三次，每次蒸餾水用量為400L，得凈有機相；

d）減壓蒸餾除去帶水劑及微量的水，得3-巰基丙酸甲酯。

3-巰基丙酸甲酯收率為86.7%，采用高效液相色譜對化合物色譜純度進行分析，以歸一法定量，主峰的含量為97.8%。

應用^[2-3]

應用一、

CN201611163029.7報道了一種辛伐他汀側鏈的制備方法，以3-巰基丙酸甲酯和2，2-二甲基丁酰氯為原料，在有機溶劑的存在下，發(fā)生縮合反應，經過水解、酸化、萃取、干燥、濃縮得到粗品，粗品經過高真空精餾得到純度大于99.0﹪的二甲基丁酰基-S-丙酸甲酯。本發(fā)明原材料便宜易得，成本低，后處理操作簡單，環(huán)境污染小，反應操作安全性高，產品質量好，利于工業(yè)化。

應用二、

CN201610547168.3公開了一種抗老化開裂塑膠地板及其制備方法，其由以下重量份的原料制成：超高分子量聚乙烯51-66、聚對苯二酰對苯二胺26-40、海泡石絨17-29、環(huán)己烷二羧酸二烷基酯12-19、山崳酸酰胺5-7、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物19-33、絮狀木質素纖維11-17、碳化硅晶須10-15、白堊粉16-23、3-巰基丙酸甲酯5-10、硬脂酸鎘2-3、硬脂酸鋇1.5-2.5、偏苯三酸三癸酯13-21。本發(fā)明采用超高分子量聚乙烯、聚對苯二酰對苯二胺等復合制得的塑膠地板可以在寬廣的溫度范圍內和高濕度環(huán)境中保持其優(yōu)越的力學性能，抗老化性優(yōu)異；本發(fā)明的塑膠地板中添加的海泡石絨、碳化硅晶須等成分，可以顯著提高其抗老化開裂性能和耐磨性能，偏苯三酸三癸酯等增塑劑的添加，進一步增強了塑膠地板的耐熱性和耐久性。

應用三、

CN201711082920.2 公開了一種高純度舒更葡糖鈉及其中間體的制備方法。采用鹵代γ-環(huán)糊精和3-巰基丙酸甲酯在三苯基膦存在下反應生成舒更葡糖酸甲酯，加入三苯基膦有效抑制了“二硫”雜質的產生，有效提高了舒更葡糖酸甲酯的純度。在舒更葡糖鈉的精制過程，也加入三苯基膦，有效抑制了“二硫”、“亞砜”等氧化雜質的產生。所得舒更葡糖鈉只需要簡單重結晶即可得到高純度舒更葡糖鈉。本生產工藝避免了超濾、柱層析等繁瑣純化手段，特別適合工業(yè)化放大生產。

參考文獻

[1] CN201711082920.2一種高純度舒更葡糖鈉及其中間體的制備及純化方法

[2] CN201611163029.7一種辛伐他汀側鏈的制備方法

[3] CN201610547168.3一種抗老化開裂塑膠地板及其制備方法

[4] [中國發(fā)明] CN201510569558.6 3-巰基丙酸酯的制備方法