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2924-16-5/3-氟苯肼鹽酸鹽的制備方法

背景及概述[1]

3-氟苯肼鹽酸鹽作為一種重要的有機合成中間體,廣泛應用于染料與醫藥制造業,市 場前景廣闊。

3-氟苯肼鹽酸鹽的制備方法

制備[1]

一種3-氟苯肼鹽酸鹽的制備方法,包括以下步驟:

⑴重氮化

在1L的三口瓶中加入50g 3-氟苯胺和150ml 37%濃鹽酸,用冰鹽冷卻至2℃,邊攪 拌邊加入35%亞硝酸鈉水溶液85.7g,保持溫度在2℃反應1小時。

⑵還原

在反應液中加入37%濃鹽酸450ml,450ml水和120g鋅粉,保持溫度在18℃反應至 反應完全,反應液變為灰白色,再加入20%氫氧化鈉溶液至反應液PH值為10,5℃保溫 1小時,析出晶體,過濾得26.6g 3-氟苯肼粗品。

⑶純化

將26.6g 3-氟苯肼粗品溶于532g水中,加熱至60℃使之完全溶解,再加入適量活性 炭脫色20分鐘,熱過濾得無色濾液,5℃保溫1小時,析出晶體,過濾得22.1g 3-氟苯肼 純品。

⑷成鹽

將22.1g 3-氟苯肼純品溶解于15.4ml 37%鹽酸中,在65℃下攪拌至反應液析出結晶, 冷卻至20℃,過濾,用丙酮淋洗濾餅,干燥后即得3-氟苯肼鹽酸鹽成品24.4g,含量99.2%, 收率39.1%。

本方法的優點及有益效果為:

1、本制備方法在重氮化和還原過程中,采用濃鹽酸保持反應液呈強酸性,保證反應 的順利完全進行。

2、本制備方法在還原過程中,采用鋅粉-濃鹽酸作為還原劑,代替硫代硫酸鈉、亞硫 酸氫鈉、氯化亞錫-鹽酸等。不但還原性能好,收率高,縮短反應時間,反應后生成的氫 氧化鋅等雜質便于去除,使產品雜質少,純度高。

3、本制備方法在成鹽過程中用丙酮淋洗,既提高產品的純度,又保證了產品的外觀。

4、本制備方法工藝穩定可靠,易于操作,產品純度高(高效液相色譜測其含量≥99%), 收率≥39%,完全滿足市場對3-氟苯肼鹽酸鹽的需要。