29046-78-4/氯化鎳二甲氧基乙烷的制備方法和應用舉例

背景及概述^[1]

氯化鎳二甲氧基乙烷是一種有機中間體，可由NiCl2和DME反應制備得到。有文獻報道其可用于制備手性α-芳基丙酸酯類化合物和β-芳基胺。

制備^[1]

NiCl2 (100 g，771.6 mmol)溶解在300 mL甲醇和50 mL原甲酸三甲酯的混合物中并回流攪拌過夜。 反應結束后，過濾除去未反應的NiCl2，減壓除去80%的溶液，得到綠色凝膠。 將其溶解在最少的甲醇中，并加入 300 mL DME。 將溶液回流攪拌過夜。氯化鎳二甲氧基乙烷的黃色粉末沉淀并通過插管過濾分離。 粉末用戊烷洗滌并在氮氣流下干燥。 產量：135.0g，80%。

應用^[2-3]

應用一、

CN201610992728.6公開了一種手性α-芳基丙酸酯類化合物的合成方法。本發明以2-鹵代丙酸乙酯和芳基鹵代物為原料，以鋅粉為還原劑，以無水溴化鎂、無水氯化鋰和四丁基溴化銨為添加劑，在手性配體和催化劑的作用下反應，得到手性α-芳基丙酸酯類化合物；其中：所述催化劑為氯化鎳二甲氧基乙烷NiCl2·dme。本發明的方法原料便宜易得，無需制備有機金屬試劑，反應條件溫和，操作簡便，具有較高的意義和價值。

應用二、

CN201810918047.4公開了一種β-芳基胺的制備方法，將氮丙啶類化合物、鹵代芳烴、氧化劑、還原劑與有機溶劑進行混合，得到混合液，反應后獲得所述β芳基胺；所述氧化劑為碘化鎳與聯吡啶的混合物、氯化鎳二甲氧基乙烷與聯吡啶的混合物和2,2’-聯吡啶碘化鎳中的至少一種，所述還原劑為鋅粉、錳粉、鐵粉、鈷粉、鈦粉、鈣粉和四(二甲基氨基)乙烯中的至少一種，所述鹵代芳烴為氯代芳烴、溴代芳烴和碘代芳烴中的至少一種。不需要使用有機金屬試劑，制備過程簡單可靠，產率高，并且氮丙啶類化合物的選擇范圍廣。

參考文獻

[1] Kermagoret A , Braunstein P . Mono- and Dinuclear Nickel Complexes with Phosphino-, Phosphinito-, and Phosphonitopyridine Ligands: Synthesis, Structures, and Catalytic Oligomerization of Ethylene.[J]. Organometallics, 2007.

[2] CN201610992728.6一種手性α-芳基丙酸酯類化合物的合成方法

[3] CN201810918047.4β芳基胺的制備方法