手機掃碼訪問本站
微信咨詢
甘油磷酯酰膽堿,簡稱GPC,是磷脂家族中的一員。對細胞膜的健康有著重要作用。甘油磷脂酰膽堿在母乳中含量非常豐富。它能修復受損大腦功能,提高健康人的大腦功能并且使衰老的大腦重新煥發活力。可以作為保健品,促進大腦中乙酰膽堿和磷脂酰膽堿的生物合成,提高人的記憶能力和認知能力,也能有效治療老年癡呆類疾病如阿爾茨海默病,被醫藥界稱為“大腦的防衰老營養素”。
一種甘油磷酯酰膽堿的純化方法,包括以下步驟:
A、將甘油磷酰膽堿粗品溶解于無水乙醇中,得反應體系溶解液;所述無水乙醇與甘油磷酰膽堿粗品的質量比為6:1。
B、向步驟A中的反應體系溶解液內加入氯化鈣,攪拌,形成甘油磷酯酰膽堿的鈣鹽復合物沉淀;所述氯化鈣與甘油磷酯酰膽堿的摩爾比為1:1。沉淀反應的溫度條件為室溫,反應時間為12小時。
C、使步驟B中停止沉淀反應的反應液降到室溫,過濾,得濾餅;濾餅用無水乙醇洗滌。
D、將步驟C中的濾餅放入真空干燥箱中干燥,得到甘油磷酯酰膽堿的鈣鹽。HPLC法測定純度在98.5%以上。
E、甘油磷酯酰膽堿的鈣鹽溶解于水中,水的用量是甘油磷酯酰膽堿鈣鹽干重的10倍,在室溫下攪拌溶解。如長時間攪拌仍難以完全溶解,可以向水溶液中滴加幾滴鹽酸加速溶解(控制溶液在適當的酸性有助于溶解。體系pH值在3到7之間,以pH值4~6為佳)。
F、步驟E所得的水溶液依次緩慢通過通過D001型陽離子交換樹脂柱除去鈣離子,通過D201陰離子交換樹脂柱(或D301陰離子交換樹脂柱)除去陰離子,得到不含鈣離子的甘油磷酯酰膽堿水溶液。
G、蒸除過量的水份得到不含鈣離子的甘油磷酯酰膽堿。
投料配比表
名稱分子量 投料量摩爾數 摩爾比
大豆卵磷脂(PC) 788.13231Kg293.11.4
甲醇鈉 54.02 11.1Kg205.08 1
732樹脂 180Kg
D311樹脂180Kg
717樹脂 180Kg
D152樹脂 180Kg
甲醇90L+30L
蒸餾水 / 390L
石油醚 90L
操作工藝:
將PC、甲醇鈉、甲醇(90L)室溫下加入100L反應釜中,攪拌固體不全溶,加熱到40℃, 保持內溫40±5℃反應24小時,TLC檢測反應體系,反應完畢后冷卻室溫,過濾,用甲醇 洗滌濾餅,母液用乙酸(約1024ml)調pH到5?6,體系于40℃減壓濃縮到一半體積,母液加 入石油醚(18L×5)攪拌,分液,甲醇相40℃減壓濃縮,得到77.16kg棕黃色粘油物。將4 種樹脂分別裝入到樹脂柱中各用30L蒸餾水沖洗,待用;再將棕黃色粘油物加入到732樹脂 柱中用甲醇(30L)沖洗此樹脂柱,直到洗脫液無顏色,甲醇舍棄,然后用360L蒸餾水沖 洗,收集洗脫液,洗脫液加入230克活性炭回流脫色30分鐘,將脫色液沖洗D311樹脂, 收集洗脫液,TLC檢測洗脫液如上步洗脫液沒有,則用蒸餾水沖洗樹脂柱,直到TLC檢測 無產品停止收集。再用收集到的洗脫液沖洗717樹脂柱,收集洗脫液,TLC檢測洗脫液如上 步洗脫液沒有,則用蒸餾水沖洗樹脂柱,直到TLC檢測無產品停止收集,再用上步收集到 的洗脫液沖洗D152樹脂柱,收集洗脫液,TLC檢測此洗脫液如上步洗脫液沒有,則用蒸餾 水沖洗樹脂柱,直到TLC檢測產品無停止收集,洗脫液濃縮得到16.66kg淡黃色粘油物,摩 爾收率為22.1%。
投料配比表
名稱分子量投料量
L?α?GPC粗品 257.216.62kg
無水甲醇83.1L
丙酮 664.8L
操作工藝
室溫下向L?α?GPC粗品(粘油物)16.62kg中加入無水甲醇,攪拌溶解,再將母液緩慢加 入到丙酮中,快速攪拌15分鐘,停止攪拌室溫靜置24小時,緩慢析出白色固體,抽濾,得 到白色固體,40℃真空干燥24小時,得12.02kg。收率為72.2%。
[1][中國發明]CN201711481580.0一種甘油磷酯酰膽堿的純化方法
[2] [中國發明] CN201310106218.0 L-α-甘油磷酰膽堿的合成方法