2804-05-9 / 阿扎哌醇的測定方法

概述^[1]

阿扎哌醇又叫氮哌醇，是氮哌酮的代謝物。氮哌酮(Azaperone)是一種丁酰苯類神經松弛劑,肌肉注射后可對動物產生精神性運動鎮靜作用,使動物變得安靜,對環境淡漠。可以用來防止動物的“聚居應激”以及在混群對發生互相攻擊和打架,另外,該藥也可用來防止心臟過載綜合癥,消除緊張狀態,使豬等動物長期處于安靜狀態,以便于長途運輸,并減少動物死率和體重下降。隨著氮哌酮在獸醫臨床上的應用,其產生的毒副作用還會對人體產生直接的危害,因此氮哌酮在動物性組織中的殘留問題已經日益引起人們的關注。

測定方法^[1]

CN201510666748報道了豬肉中氮哌酮及其代謝物氮哌醇的殘留量測定方法。

（1）樣品預處理準確稱取2(±0.05)g試料,置50mL離心管內,加1%甲酸乙腈溶液10mL,渦旋混合30s,中速振蕩5min,8000r/min離心10min,取5mL上層清液于玻璃管中,50℃下氮氣吹干。殘余物用20%甲醇水溶液1.0mL溶解,再加20%甲醇水溶液飽和的正己烷1.0mL,渦旋混合30s,靜置分層后,轉移下層溶液至1.5mL塑料離心管內,于-4℃下13000r/min離心10min后,吸下層溶液過0.2μm濾膜,供液相色譜-串聯質譜儀分析。

(2) 上機測定

用超高效液相色譜檢測，記錄色譜圖，內標峰高（Hi）與氮哌酮及其代謝物氮哌醇峰高（Hs），用標準曲線換算濃度。

前述的堿性橙含量的測定方法，其特征在于該方法是以Watesrs BEH C18柱(50x2.1mm,1.7μm);流動相為0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液(18+82,V/V)等度洗脫;柱溫為30℃;流速為0.3mL/min;進樣量為10μL。質譜條件為:電噴霧離子源(ESI+),多反應監測(MRM)方式進行采集；本發明的有益效果是：本發明應用高效液相色譜法檢測堿性橙含量具有較好的準確度與精密度。

圖1為5μg/mL混合標準工作液中藥物特征離子質量色譜圖 。

圖2為空白豬肌肉中添加5μg/kg藥物得到的特征離子質量色譜圖 。

主要參考資料

[1] [中國發明] CN201510666748.X 檢測豬肉中氮哌酮及其代謝物氮哌醇的殘留量的方法