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固體超強酸是近年來研究開發的一種新型固體酸催化劑,與傳統的液體酸催化劑相比,具有催化效率高、設備腐蝕低、后處理方便等優點。酯化反應是精細化學品合成中的一類重要反應,當前工業生產上通常采用不環保的液體酸催化劑,并且液體酸催化劑很難催化硬脂酸高級醇酯的合成。
硬脂酸十八醇酯具有良好的潤滑性和熱穩定性,可作為低溫潤滑劑、橡膠塑料的增塑劑、軟化劑、化妝品及食品添加劑等,廣泛應用于輕工、化工、生物工程、冶金等行業,具有非常好的應用前景。有實驗嘗試把固體酸催化劑應用于硬脂酸十八醇酯的合成中,為合成長鏈脂肪酸高級醇酯提供了一種新的途徑。
方法1:硬脂酸十八醇酯的制備:在配有電動攪拌器、溫度計、回流冷凝管的100mL三頸瓶中加入一定量的硬脂酸、十八醇和固體酸催化劑進行加熱回流反應。反應結束后,趁熱抽濾,轉入小燒杯中,用80%的乙醇水溶液洗滌產物三次,凝固晾干后真空干燥,得白色蠟狀固體。稱重計算產率。測定產物的熔點和紅外光譜。產物為白色蠟狀固體,熔程為61~63℃,文獻值為62~64℃。經KBr壓片后得紅外譜圖,譜圖數據分析如下:2954.1~2850.2cm-1為飽和C-H伸縮振動吸收峰;1732.3cm-1為酯羰基C=O的特征吸收峰;1467.6cm-1為甲基和亞甲基的彎曲振動;1180.6cm-1為C-O單鍵的伸縮振動,符合硬脂酸高級醇酯的特征。以上分析可確定實驗產品就是硬脂酸十八醇酯。
方法2:在250mL三頸瓶中<加入0.02mol的十八醇和一定量的硬脂酸<然后迅速加入催化劑對甲苯磺酸(PTSA)<將三頸瓶置于微波腔中<裝配好回流裝置、分子篩脫水器及電動攪拌器;設定時間<在一定微波功率下進行合成;反應完畢<用熱95%乙醇溶液洗滌<除去催化劑和少許雜質<得白色蠟狀固體產物<干燥<稱量<計算產率.最佳條件為:以十八醇0.02mol為基準<十八醇與硬脂酸的物質的量比為1∶1.2<催化劑用量為0.2g<微波輻射功率為514W<微波輻射時間為40min<產率可達94.35%。
[1] 固體超強酸SO2-4/ZrO2-SiO2催化合成硬脂酸十八醇酯
[2] 固態合成硬脂酸十八醇酯的研究