27246-81-7 / 3-溴苯肼鹽酸鹽的制備

背景及概述^[1]

3-溴苯肼鹽酸鹽作為一種重要的有機合成中間體，廣泛應用于醫藥制造業，市場前景廣闊。

制備^[1]

現有的3-溴苯肼鹽酸鹽的制備方法所制得的產品雜質含量高、純度低、穩定性差、產量小，不能滿足市場的需要。 CN201310280009.8提供一種純度高、產量大、穩定性好的3-溴苯肼鹽酸鹽的制備方法。采用以下技術方案：

一種3-溴苯肼鹽酸鹽的制備方法，其步驟如下：

⑴重氮化：將3-溴苯胺和37%濃鹽酸混合后冷卻至0～5℃，邊攪拌邊加入35%亞硝酸鈉水溶液，保持溫度在0～5℃之間反應1～1.5小時。

⑵還原：在反應液中加入37%濃鹽酸、水和鋅粉，保持溫度在15～20℃之間反應至反應完全，反應液變為灰白色，再加入20～30%氫氧化鈉溶液至反應液PH為10，5℃保溫1～2小時，析出晶體，過濾得3-溴苯肼粗品。

⑶純化：將3-溴苯肼粗品溶于水中，加熱至60℃使之完全溶解，再加入適量活性炭脫色20分鐘，熱過濾得無色濾液，5℃保溫1～2小時，析出晶體，過濾得3-溴苯肼純品。

⑷成鹽：將3-溴苯肼純品溶解于37%鹽酸中，在60～70℃下攪拌至反應液析出結晶，冷卻至20℃，過濾，用丙酮淋洗濾餅，干燥后即得3-溴苯肼鹽酸鹽成品。

其中，步驟⑴所述的3-溴苯胺與濃鹽酸的重量體積比為1：3，g/ml；所述3-溴苯胺與亞硝酸鈉水溶液中純亞硝酸鈉的重量比為11：5。步驟⑵所述的濃鹽酸與水的體積份數比為1:1，所述鋅粉與濃鹽酸的重量體積比為4：15～16，g/ml。步驟⑶所述的3-溴苯肼粗品與水的重量比為1：20。步驟⑷所述的3-溴苯肼純品與鹽酸的重量體積比為19：10，g/ml。

主要參考資料

[1]CN201310280009.8 一種3-溴苯肼鹽酸鹽的制備方法