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2679-87-0 / 2-乙氧基丁烷的制備方法

背景及概述[1]

2-乙氧基丁烷又叫2-乙氧基丁烷,可由2-丁醇和2-丁醇為原料通過成醚反應制備得到。

2-乙氧基丁烷的制備方法

制備[1]

在裝入攪拌子的容量500ml的茄形燒瓶中,裝入2-丁醇240ml、片狀氫氧化鉀(AldrichCo.,Ltd.制造、純度約90%)24.8g,將全部內容物在50℃下攪拌3小時。在氫氧化鉀溶解、成為了均勻溶液的時刻,暫時中止加熱。在該均勻溶液中裝入乙基溴43g,在帶有迪姆羅特(Dimroth)型冷凝器的狀態下,在70℃下將內容物劇烈攪拌4小時。將茄形燒瓶(反應容器)冷卻到室溫(約25℃),采用氣相色譜對上清液進行了分析,結果乙基溴大體上被消耗,確認為作為目標物的2-乙氧基丁烷和2-丁醇的混合物。從茄形燒瓶內的內容物將溴化鉀過濾分離。使過濾分離的溴化鉀溶解于少量的水,將上層的有機相分離,與前面的濾液混合(濾液混合物)。

將得到的濾液混合物裝入蒸餾釜中,使用KS型精餾塔(東科精機公司制造、柱長30cm、填充劑“HelipackNo.1”),進行了蒸餾。收集塔頂溫度68~69℃的餾分,將共沸而餾出的水用分液漏斗分離,用分子篩4A干燥,得到了31g的仲丁基乙基醚(收率51%)。

GC-MS(EI-MS):m/z87、73、59、45

參考文獻

[1][中國發明]CN201680041831.0氟化烴的制造方法