25561-30-2 / N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺的制備和應用

背景及概述^[1]

N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺是一種重要的醫藥中間體，主要作為中性硅烷化試劑用在氨基、氨基酸、酚、羧酸及烯醇的硅烷化保護中，作為一種溫和的中性硅烷化試劑，不僅反應活性高、選擇性好，還具有反應收率高、后處理簡單等優點。

制備^[1-2]

報道一、

一種N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺的生產方法，由原料三氟乙酸乙酯、三甲基氯硅烷、三乙胺反應生產，其特征在于：具體生產步驟如下：

(1)?；?/p>

用泵將三氟乙酸乙酯投入?；校瑪嚢柘峦ㄈ氚睔?，通氨氣反應為常壓、溫度30℃，反應8小時。經濃縮、結晶、離心分離得中間體三氟乙酰胺。

(2)合成

用泵把三甲基氯硅烷打入硅烷記量槽內，打開合成釜人孔蓋，投入三氟乙酰胺，然后蓋緊人孔蓋，釜內用負壓抽入三乙胺。投料完畢，開啟攪拌，開始滴加三甲基氯硅烷。打開夾套冷卻水，反應溫度控制在35℃滴加三甲基氯硅烷，滴完繼續保溫反應(釜內40～45℃，常壓)，夾套適當通入循環熱水保溫(60～70℃)。

(3)分離

保溫結束開夾套循環水冷卻、放料離心分離(常溫，常壓，氮氣保護)得到副產品三乙胺鹽酸鹽，裝袋包裝銷售；濾液用真空抽至冷凍釜冷凍(釜內-10℃，常壓)，冷凍完成后，經袋式過濾器過濾至粗蒸釜中。

(4)精餾

粗蒸釜夾套內慢慢加溫(釜內80～90℃，負壓-0.08MPa，夾套蒸汽120℃，0.2MPa)，收集粗蒸前餾份，粗蒸結束，停止加溫，對釜內濃縮好的母液進行冷卻(循環水)，充入氮氣慢慢排除粗蒸釜內真空。用真空把粗蒸好母液吸入精蒸釜內。精蒸釜真空度在-0.09MPa左右，開始慢慢升溫(溫度控制50～100℃，壓力為-0.2至-0.1MPa，夾套蒸汽140-150℃)。根據釜內溫度及真空度適當調節回流比，分別收前餾份和后餾份，通過取樣分析，達到標準時，輸送至成品接收槽。精餾后的無色透明液體，在氮氣保護下進行包裝得到其成品。

收成品結束，打開夾套冷卻水，充入氮氣慢慢排除精蒸釜內真空。釜底內存有少量高沸物收集后去固廢處理。

報道二、

一種N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺的加工工藝：

N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺、其分子式為CF₃CON[(CH₃)₃Si]₂是一種甲硅基化試劑，它是有原料三甲基氯硅烷、三乙胺、三氟乙酰胺所組成，其特征在于：所述的原料三甲基氯硅烷、三乙胺、三氟乙酰胺按摩爾比分別為1.2～4∶2～4∶1。所合成的N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺，其加工工藝為合成時向反應釜投入三乙胺和三氟乙酰胺、攪拌1小時，然后在N₂氣體的保護下，向反應釜內滴加三甲基氯硅烷，控制溫度在＜50℃范圍內，2-6小時內加注完，然后在40-65℃內保護反應8-16個小時，反應結束后、降溫至35℃以下，出料。將反應完的物料加到封閉離心機內進行固液分離，母液送濃縮釜內進行濃縮，濃縮溫度控制在60-100℃之間，壓力為-0.2至-08大氣壓。再將濃縮后的母液送精餾釜內進行精餾，其精餾條件：溫度控制在60-100℃，壓力為-0.2至-0.998大氣壓，塔高6-15米，精餾后的無色透明液體，然后在N2氣體地保護下包裝得到其成品。

應用^[3]

CN201610964252.5公開了一種可在濕板狀態使用的多功能石材防護劑包括有以下重量份配比的成分：N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷18-30份，四異丙基二(二辛基亞磷酸酰氧基)鈦酸酯1-10份，雙(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撐鈦酸酯和三乙醇胺的螯合物溶液6-13份，N,O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺2-16份，2-氨基-4-三氟甲基嘧啶-5-羧酸乙酯5-10份，1,5,6,7-四氫環戊并[d]嘧啶-4-酮1-10份，1,2-丙二醇10-30份，尼泊金異丁酯2-5份，乙二醇15-25份，3-羥基-4-（3-羥基-3-苯基丙烯酸）苯基酯3-12份，乙醇10-50份和TiO2溶膠0-15份。本發明具有以下優點：（1）可濕板施工；（2）兼具抑菌、殺菌以及分解空氣中有毒有害氣體的功能；（3）造價低廉；（4）施工簡單，適用于多種材質的石材防護需求。

參考文獻

[1][中國發明]CN201710879337.8一種N，O-雙三甲硅基三氟乙酰胺的生產方法

[2][中國發明]CN200410044928.6一種N,O-雙三甲硅基三氟乙酰胺的加工工藝

[3]CN201610964252.5一種可在濕板狀態使用的多功能石材防護劑