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鈣試劑又稱媒介黑17,中文別名1-(2-羥基-1-萘基偶氮)-2-萘酚-4-磺酸鈉鹽,暗棕色至紫色粉末,主要用于羊毛的散毛、毛條和呢坯染色。一般用于染黑色,而不用于染灰色,也可用于蠶絲、錦綸、皮革等的染色。純品還可作指標劑用。
1.目前,測定環境樣品中重金屬離子含量的方法得到了廣泛的發展,電感耦合等離子體-原子發射光譜(ICP-AES)以其精密度高、檢出限低、精確度好和多元素同時測定等優點應用十分廣泛。在測定實際樣品時,樣品成分的復雜性會干擾金屬離子的直接測定,所以需要對測定成分進行分離富集的預處理 ,而固相萃取因其富集倍數高、操作簡易、分析速度快、環境污染小等特點備受關注。
活性炭 (AC)具有豐富的孔隙結構和巨大的比表面積常用作固相萃取的吸附劑。通過用鈣試劑對活性炭表面改性,可合成新型固相萃取吸附劑并對水樣和生物樣品中的 Cr(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)含量進行測定。吸附劑的合成:準確稱取0.15g鈣試劑,將其分散于200mL 0. 005m ol·L-1的NaOH溶液中,待充分溶解后,加入5.0g用濃硝酸溶液加熱回流 8h的活化活性炭,待攪拌均勻后靜置18h,用二次水將產物洗滌至中性,烘干即得到新吸附劑。鈣試劑的結構圖見圖1,基于鈣試劑結構中含有 O、N、S配位原子,我們認為活性炭經過鈣試劑負載以后,其作為固相萃取劑的穩定性和選擇性將會更優。
該吸附材料制備過程簡單,吸附過程迅速,易洗脫,與其他富集Cr(Ⅲ)和 Pb(Ⅱ)的萃取材料相比,吸附容量相對較大,將其應用于國家標準樣品、豬肝以及環境水樣中目標離子的檢測獲得了滿意的實驗結果。
2. 目前,國家標準中測定工業廢水中Cr(VI)含量的方法為二苯碳酰二肼分光光度法[1],該法操作比較復雜,顯色劑(二苯碳酰二肼的丙酮溶液)很不穩定。經過研究發現,在硫酸介質中,Cr(VI)能夠靈敏地氧化鉻黑藍-R褪色,而且其褪色程度(ΔA)與鉻的含量在一定范圍內成正比。據此,建立了測定Cr(VI)含量的新方法,即“鉻黑藍R退色分光光度法測定工業廢水中Cr(VI)含量”新方法。該方法具有簡明快捷,線性范圍寬,選擇性好,穩定性強等特點。利用鉻藍黑-R 褪色光度法建立了測定 Cr(Ⅵ)的新方法。研究表明,鉻的濃度在 0~50 μg/mL 范圍內符合比爾定律。方法靈敏度高,重復性好,操作簡便,穩定性強。
印染廢水具有水量大、有機污染物含量高、色度深、堿性大、水質變化大、 有毒等特點,屬難處理的工業廢水。偶氮染料是染料工業所用合成有機染料中最主要的一種,約占當今所用染料一半,在染料廢水中含量極大。到目前為止,染料廢水的脫色問題一直沒有得到較為有效的處理。高鐵酸鹽具有氧化、吸附和絮凝的多種功能,是一種新型的綠色環保水處理劑。近年來,高鐵酸鹽在染料廢水處理中被廣泛的應用。李金蓮報道了采用高鐵酸鉀氧化處理鉻黑T和鉻藍黑R染料廢水。
過高鐵酸鉀降解100mg/L鉻藍黑R的最佳投加量(200mg/L)確定m(高鐵酸鉀)∶m(鉻藍黑R)=2:1,恒溫20℃, 考察鉻藍黑R質量濃度20~100mg/L,變化對脫色率的影響,見圖6。
由圖5和圖6可以看出,當高鐵酸鉀與染料質量比一定的條件下,染料質量濃度對鉻藍黑R脫色率影響較小,均可達到87%以上。這是因為高鐵酸鉀在反應過程中Fe(VI) 能被還原為Fe(V)和Fe(IV),而Fe(V)和Fe(IV)的氧化能力更強,其與污染物質的反應速率比Fe(VI)快3~5個數量級,其較強的氧化性能較容易地使鉻藍黑R的發色基團發生斷裂而達到脫色的目的。高鐵酸鉀降解100mg/L鉻藍黑R時,氧化劑最佳用量為200mg/L;最佳降解溫度均為20℃。當染料質量濃度低于100mg/L時,改變染料濃度,染料脫色率均可達到87%以上。
[1]劉佳,常???鉻藍黑R負載活性炭對Cr(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)的吸附性能[J].光譜實驗室,2013,30(05):2436-2440.
[2]李金蓮,張紅梅,孫蘭蘭,陳彥廣.高鐵酸鉀降解鉻黑T和鉻藍黑R的研究[J].化工科技,2014,22(04):38-40.
[3]朱絨霞,劉欣,張波.鉻藍黑R褪色光度法測定電鍍液中Cr(Ⅵ)[J].廣東化工,2011,38(10):139-140.