2516-99-6 / 3，3，3-三氟丙酸的制備方法

背景及概述^[1]

3，3，3?三氟丙酸可用作合成醫藥、農藥的中間體，也可用作合成高性能材料的原料或中間 體。近年來，含氟有機化合物深受國內外研究人員的關注，已經被廣泛應用于醫藥、材料、農藥等領域。三氟丙酸是一種含氟的有機中間體，因含有CF3特殊基團，能有效地增強物質的極性、穩定性和親脂性，具有獨特的優良性能，是合成很多含氟醫藥、聚合材料、農藥的重要有機中間體，應用范圍十分廣泛。

制備^[1-2]

報道一、

將100ml 3，3，3?三氟丙醛、200ml三氯甲烷和25.6gV₂O₅/活性炭催化劑加入1L高壓釜中， 開啟攪拌，加熱升溫至70℃，通入氧氣至1.3MPa，在溫度70℃～73℃反應8h后，高壓釜冷 卻至20℃，將高壓釜中剩余的氧氣緩慢排出，打開高壓釜，倒出反應液，反應液過濾分離催 化劑，蒸餾濾液，收集真空度在6kPa時70℃～75℃的餾分，得到無色液體3，3，3?三氟丙酸 140.7g，收率為90.2％，純度為98.5％。結構鑒定：MS：m/z 128(M+)，64(100)。IR(KBr)，υ/cm^?1：3094，1737，1433，1273，1238，1125。¹³CNMR(D₂O)，δ/ppm：168.38(C，C1)，123.57(CF3，C3)，38.19(CH2，C2)。¹HNMR(CDCl₃)，δ/ppm：3.24(m，2H)，(s，1H)。上述結構鑒定數據證實本發明的方法所得物質確實是3，3，3?三氟丙酸。

報道二、

一種醫藥中間體3,3,3-三氟丙酸的制備方法，包括以下步驟：

(1)將無水乙醇、氧化鋯和氧化鈰加入反應釜中，通入氮氣，并將溫度升高至50℃，之后通入三氟丙烯和氧氣，持續反應14h后，進行過濾后，將制得的濾液收集；

(2)向步驟(1)制得的濾液中加入檸檬酸，氯化錳和氧化鈦，滴加過氧乙酸稀釋液后，混合反應4h后，冷卻至室溫，靜置，分液后，常壓蒸餾收集80-82℃，制得所述3,3,3-三氟丙酸。

參考文獻

[1] [中國發明] CN201210286361.8 3，3，3-三氟丙酸的制備方法

[2] [中國發明] CN201711068235.4 一種醫藥中間體3,3,3-三氟丙酸的制備方法