24801-88-5/異氰酸丙基三乙氧基硅烷的制備與應用

背景及概述^[1]

異氰酸丙基三乙氧基硅烷是一類具有特殊結構的低分子有機硅化合物，硅烷偶聯劑既能與無機物中的羥基又能與有機聚合物中的長分子鏈相互作用，從而使兩種不同性質的材料偶聯起來，達到改善生物材料的性能的目的。含異氰酸酯的硅烷偶聯劑是一種新型的偶聯劑，它在表面處理有機材料及無機金屬時有非常優良的效果，特別是在玻璃纖維增強的復合材料、處理無機粉末填料及涂料油墨的增黏劑中都有顯著的效果。

制備^[1]

1）[3-（三乙氧基硅基）丙基]氨基甲酸乙酯的合成

向裝有電動攪拌、溫度計、滴液漏斗的500mL的三口瓶中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷224g（1.01mol）和碳酸二乙酯132g（1.12mol），反應溫度為-25℃，滴液漏斗內裝有自己配置的乙醇鈉乙醇溶液（25%）3.5g滴加30min。反應混合物攪拌2h，升溫至室溫，加入冰醋酸1.3mL猝滅反應，繼續攪拌10min，調pH值至中性。無水條件下蒸出產品（[3-（三乙氧基硅基）丙基]氨基甲酸乙酯）大約269g，收率為91.7%。

2）異氰酸丙基三乙氧基硅烷的合成

將40mL真空泵油置于250mL的圓底燒瓶中，升溫至320~340℃，將第一步得到的產品[3-（三乙氧基硅基）丙基]氨基甲酸乙酯261g（0.89mol）慢慢滴入熱油中，發生熱裂解，高真空閃蒸得到粗品196g，再次精餾得到目標產物異氰酸丙基三乙氧基硅烷163.5g（收率為74.3%），純度98%（JC）

應用^[2]

異氰酸丙基三乙氧基硅烷可用于制備一種防蠟沉積管道，其按照以下步驟實施：(1)將管道內壁用等離子體進行處理，使其表面產生大量羥基；(2)制備PEG-(SiR2O)3：將聚乙二醇(PEG)烘干，再在氮氣氛下將聚乙二醇與異氰酸丙基三乙氧基硅烷(IPTS)按比例混合，使聚乙二醇中的羥基與異氰酸丙基三乙氧基硅烷中的異氰酸的摩爾比為2-4：1，在70-80℃的條件下反應11-13h，得到PEG-(SiR2O)3，其中R為乙基；(3)將PEG-(SiR2O)3用水稀釋后，在pH為4～5的環境下水解1.5-2.5h，再將水解液涂覆到等離子體處理后的聚乙烯管道表面，將涂覆后的聚乙烯管道干燥、水洗去除表面游離的PEG-(SiR2O)3，得到防蠟沉積管道。供的使管道具有防蠟沉積效果的方式消耗資源少、節能且長期有效。

主要參考資料

[1] 3-異氰酸丙基三乙氧基硅烷的合成研究

[2] CN201910296024.9一種防蠟沉積管道的制備方法