2411-89-4/鄰氯酚酞絡合劑的制備方法

背景技術

酸堿指示劑通常只隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質，是化學分析領域不可缺少的化學物品，這種指示性的變化實際是一種“互變異構體”結構變化的結果。這種互變異構體具有共軛酸堿對的性質，彼此處于一種平衡狀態。PH值改變時便會影響他們的平衡，平衡移動并伴隨有結構的改變，出現了失去或得到質子的酸式或堿式的相互轉化，此時的指示劑也就是我們研究PH指示劑。

在實際應用中,通常希望指示劑的變色范圍越狹窄越好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產生敏銳的變化。鄰氯酚酞絡合劑是一種絡合指示劑（C30H26N2O12CL),主要能與堿土金屬離子絡合成各種不同顏色的絡合物，可測定堿土金屬，還可作絡合滴定指示劑。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供了一種原料易的、周期短、操作簡便、產品純度高的鄰氯酚酞絡合劑的制備方法。

本發明實現目的的技術方案如下：

一種鄰氯酚酞絡合劑的制備方法，步驟如下：

⑴將鄰綠酚酞加入乙醇，氫氧化鈉溶液和水的混合溶液中；

⑵將亞氨基二乙酸溶于氫氧化鈉和水的混合溶液中；

⑶將上述的二種溶液混合后，用冰冷卻，再滴入的甲醛溶液，攪拌使其混合，滴加完后，裝上回流冷凝器，加溫并保持溫度60-70°C下約7-9h，其間不停攪拌，反應完后，減壓蒸餾除去乙醇，加入水，滴加鹽酸呈酸性，析出沉淀，過濾，再用乙醇重結晶；

⑷在50-70°C下真空干燥，可得到鄰綠酚酞絡合劑。

而且，所述原料重量比：鄰氯酚酞：甲醛：亞氨基二乙酸=1 ：0. 2 ：0. 267。

而且,所述氫氧化鈉溶液的濃度為重量百分比為30%。

而且，所述甲醛溶液的濃度為重量百分比為37%。

本發明的優點和有益效果為：

1、本發明制備的絡合指示劑的研究開發為精確檢測金屬離子提供了更廣泛的途徑和方便的使用方法，特有的螯合性能使結果分辨率較高。

2、本發明采用的合成方法實用易行可靠，用鄰氯酚酞、甲醛、亞氨基二乙酸進行縮合反應，再用乙醇重結晶得到產品。

3、本發明的鄰氯酚酞絡合劑的制備方法與現有的制備方法相比，比較通用易行、原料易的、周期短、操作簡便、產品純度高。

4、本發明在制備過程中多次進行水洗和過濾，有效提高了產品的純度，同時也減少了制備過程中對原料的浪費，提高了終產品的產率。

具體實施方式

下面結合實施例，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

以下實施例中涉及的百分比沒有說明均為重量百分比。

儀器及設備：三口燒瓶、攪拌，回流冷凝器，溫度計，滴液漏斗，過濾裝置。

一種鄰氯酚酞絡合劑的制備方法，步驟如下：

⑴將50g鄰綠酚酞加入150ml乙醇，45ml 30%氫氧化鈉溶液和75ml水的混合溶液中；

⑵將40g亞氨基二乙酸溶于50ml 30%氫氧化鈉和60ml水的混合溶液中；

⑶將上述的二種溶液混合后，用冰冷卻，再滴入30ml 37%的甲醛溶液，攪拌使其混合，滴加完后，裝上回流冷凝器，加溫并保持溫度60-70°C下約7-9h，其間不停攪拌，反應完后，減壓蒸餾除去乙醇，加入750ml水，滴加15%鹽酸呈酸性，析出沉淀，過濾，再用乙醇重結晶;

⑷在50-70°C下真空干燥，可得到鄰綠酚酞絡合劑。原料重量比鄰氯酚酞：甲醛：亞氨基二乙酸=1 ：0. 2 ：0. 267。