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異丙醇鋰,白色或淺茶色粉末,吸水分解,溶于醇、苯、四氫呋喃等有機(jī)溶劑中。用于有機(jī)合成、添加劑等。
甲醇鋰、乙醇鋰、正丁醇鋰、叔丁醇鋰、異丙醇鋰,用于醫(yī)藥、化工、有機(jī)合成、相轉(zhuǎn)移催化劑,氧合酸抑制劑(使用),目前市場(chǎng)上基本未見到高純度(含量:≧98%)的固體狀產(chǎn)品。由于醇與金屬鋰反應(yīng)為瞬間反應(yīng),一般在1-15分鐘反應(yīng)完,其反應(yīng)中放出大量的氫氣和熱量,容易著火、爆炸,非常危險(xiǎn),從而使該產(chǎn)品不容易達(dá)到工業(yè)化生產(chǎn)。
CN200810159591.1提供一種醇鋰的生產(chǎn)工藝,工業(yè)化生產(chǎn),產(chǎn)品純度高。
本發(fā)明醇鋰的生產(chǎn)工藝,其特征在于在反應(yīng)器中加入金屬鋰,在20~30℃下緩慢滴加醇,在反應(yīng)過程中通過在反應(yīng)器外設(shè)置冰水降溫使反應(yīng)溫度為60~80℃,滴加完醇后,保溫反應(yīng)完全,得到液體醇鋰。本發(fā)明適合甲醇鋰、乙醇鋰、正丁醇鋰、叔丁醇鋰、異丙醇鋰或其它醇鋰的生產(chǎn)。得到的液體乙醇鋰中乙醇鋰的質(zhì)量含量為17.5~20%,液體叔丁醇鋰中叔丁醇鋰的質(zhì)量含量為 17.5~20%,其它液體醇鋰(甲醇鋰、正丁醇鋰、異丙醇鋰)中醇鋰的質(zhì)量含量為28.5~30%。得到的固體乙醇鋰外觀為白色結(jié)晶粉末狀,乙醇鋰含量(高純度)達(dá)到98-99%,游離醇 ≦0.5%,水份為零。固體甲醇鋰外觀為白色結(jié)晶粉末狀,甲醇鋰含量(高純度)達(dá)到98-99%,游離醇≦0.5%,水份為零。正丁醇鋰外觀為白色結(jié)晶粉末狀,正丁醇鋰含量(高純度)達(dá)到98.5-99%,游離醇≦0.5%,水份為零。異丙醇鋰外觀為淡黃色結(jié)晶粉末狀,異丙醇鋰含量(高純度)達(dá)到98-99%,水份為零。
舉例如下:
乙醇鋰的合成:圖1為反應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)示意圖,旨在方便說明本發(fā)明的工藝過程。在2000L升反應(yīng)罐中加入15kg金屬鋰和計(jì)量好的1000kg乙醇。開始滴加前,首先把冰水開啟降溫,溫度降至 ?20~?26℃,開始滴加已計(jì)量好的醇(一般7小時(shí)內(nèi)滴加完),開始滴加要通過計(jì)量罐緩慢滴加,滴加到200L時(shí),關(guān)閉冰水降溫閥,使溫度開始緩慢上升,溫度控制在60?80度(優(yōu)選65~70℃),在反應(yīng)過程中4個(gè)排氣閥門必須全部打開,4個(gè)一級(jí)冷凝器的降溫閥全部打開。氣體組分通過冷凝器冷凝,其中的醇被冷凝回流通過收集罐至反應(yīng)罐中。正常后,也可以只采用兩個(gè)一級(jí)冷凝器。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)罐冒煙,要迅速通過安全閥通入氬氣,或氮?dú)庵脫Q,并把乙醇的計(jì)量器的閥門關(guān)閉。一切正常后,再開始滴加反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后再保溫反 應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束時(shí),首先把所有的排氣閥門全部關(guān)閉,防止潮氣進(jìn)入反應(yīng)罐,影響產(chǎn) 品質(zhì)量和事故的發(fā)生,保證1小時(shí),將液體乙醇鋰輸送至干燥機(jī)內(nèi)等待濃縮干燥。液體乙醇鋰中乙醇鋰的質(zhì)量含量為18.5%。所述密閉干燥設(shè)備為耙式干燥機(jī),控制真空度為0.01~0.1Mpa(逐步負(fù)壓),溫度為 100℃,干燥時(shí)間12小時(shí)。得到白色結(jié)晶粉末狀固體乙醇鋰。經(jīng)檢測(cè),乙醇鋰質(zhì)量含量為 99%,游離醇<0.5%,水份為零。
異丙醇鋰的合成:
與乙醇鋰不同的是,反應(yīng)罐中加入15kg金屬鋰,醇計(jì)量罐中加入1000kg異丙醇。液體異丙醇鋰中異丙醇鋰的質(zhì)量含量為29.5%。在耙式干燥機(jī)中控制真空度為0.01~0.1Mpa,溫度為100℃,干燥時(shí)間16小時(shí)。得到 淡黃色結(jié)晶粉末狀的固體異丙醇鋰。經(jīng)檢測(cè),異丙醇鋰質(zhì)量含量為99%,游離醇<0.5%,水份為零。
[1] CN200810159591.1 醇鋰的生產(chǎn)工藝